Ranitidin gidroxlorid CAS 66357-59-3 tahlili 97,5~102,0%

Ranitidin gidroxloridi
C13H22N4O3S·HCl 350,87
1,1-Etendiamin, N-[2-[[[5-[(dimetilamino)metil]-2-furanil]-metil]tio]etil]-N¢-metil-2-nitro-, monohidroklorid.
N-[2-[[[5-[(Dimetilamino)metil]-2-furanil]metil]tio]etil]-N¢-metil-2-nitro-1,1-etendiamin, gidroxlorid [66357-59-3 ].
Ranitidin gidroxloridi quritilgan asosda hisoblangan C13H22N4O3S · HCl ning kamida 97,5 foizini va 102,0 foizini o'z ichiga oladi.
Qadoqlash va saqlash - zich, yorug'likka chidamli idishlarda saqlang.
USP mos yozuvlar standartlari <11>-
USP Ranitidin gidroxlorid RS
USP Ranitidin Rezolyutsiya aralashmasi RS
Bu ranitidin gidroxlorid va to'rtta tegishli aralashmaning aralashmasi: ranitidin-N-oksid, ranitidin kompleksi nitroasetamid, ranitidin diamin hemifumarat va ranitidin amino spirti hemifumarat.
Ranitidin-N-oksid: N,N-dimetil[5-[[[2-[[1-(metilamino)-2-nitroetenil]amino]etil]sulfanil]metil]furan-2-il]metanamin N-oksid.
Ranitidin kompleksi nitroasetamid: N-[2-[[[5-[(dimetilamino)metil]furan-2-il]metil]sulfanil]etil]-2-nitroasetamid.
Ranitidin diamin hemifumarat (tegishli birikma A): 5-[[(2-aminoetil)tio]metil]-N,N-dimetil-2-furanmetanamin, hemifumarat tuzi.
Ranitidin amino spirti hemifumarat: [5-[(dimetilamino)metil]furan-2-il]metanol.
Identifikatsiya -
Javob: Infraqizil yutilish <197M>.
B: ultrabinafsha nurni yutish <197U>-
Yechim: 1 ml ga 10 mkg.
O'rtacha: suv.
Quritilgan asosda hisoblangan 229 nm va 315 nm yutilishlar 3,0% dan ortiq farq qilmaydi.
C: Uning eritmasi xlorid <191> uchun sinovlar talablariga javob beradi.
pH <791>: 4,5 dan 6,0 gacha, eritmada (100 dan 1).
Quritishda yo'qotish <731>-Uni vakuumda 60 da 3 soat davomida quriting: u o'z vaznining 0,75% dan ko'pini yo'qotmaydi.
Olovda qoldiq <281>: 0,1% dan ko'p emas.
Xromatografik tozalik -
Suyultiruvchi, mobil faza, rezolyutsiya eritmasi va xromatografik tizim - Tahlilda ko'rsatilgandek davom eting.
Standart eritma - Tahlilda standart tayyorlash uchun ko'rsatmalarga muvofiq tayyorlang.
Sinov eritmasi - Tahlilda tahlil tayyorlash uchun ko'rsatmalarga muvofiq tayyorlang.
Protsedura - Xromatografga standart eritma va sinov eritmasidan bir xil hajmda (taxminan 10 mkl) alohida-alohida yuboring, xromatogrammalarni yozib oling va quyidagi jadvalda keltirilgan aralashmalar va parchalanish mahsulotlari tufayli ranitidin cho'qqisini va cho'qqilarini aniqlang.
Ismning nisbiy saqlanish vaqti
Ranitidin oddiy nitroasetamid1 0,14
Ranitidin oksim2 0,21
Ranitidin amino spirti3 0,45
Ranitidin diamin4 0,57
Ranitidin S-oksidi5 0,64
Ranitidin N-oksidi6 0,72
Ranitidin kompleksi nitroasetamid7 0,84
Ranitidin formaldegid qo'shimchasi8 1.36
Ranitidin bis-birikmasi9 1,75
1 N-metil-2-nitroasetamid.
2 3-(Metilamino)-5,6-dihidro-2H-1,4-tiazin-2-bir oksim.
3 {5-[(Dimetilamino)metil]furan-2-il}metanol.
4 5-{[(2-Aminoetil)tio]metil}-N,N-dimetil-2-furanmetanamin (ranitidin bilan bog'liq birikma A).
5 N-{2-[({5-[(Dimetilamino)metil]-2-furanil}metil)sulfinil]etil}-N¢-metil-2-nitro-1,1-etendiamin (ranitidin bilan bog'liq birikma C).
6 N,N-Dimetil(5-{[(2-{[1-(metilamino)-2-nitroetenil]amino}etil)
sulfanil]metil}furan-2-il)metanamin N-oksidi.
7 N-{2-[({5-[(Dimetilamino)metil]furan-2-il}metil)sulfanil]etil}-2-nitroasetamid.
8 2,2¢-metilenbis(N-{2-[({5-[(dimetilamino)metil]furan-2-il}metil)sulfanil]etil}-N¢-metil-2-nitroeten-1,1- diamin).
9 N,N¢-bis{2-[({5-[(Dimetilamino)metil]-2-furanil}metil)tio]etil}-2-nitro-1,1-etendiamin (ranitidin bilan bog'liq B birikmasi).
Asosiy cho'qqilar uchun javoblarni o'lchang va formula bo'yicha olingan Ranitidin gidroxlorid qismidagi har bir aralashmaning foizini hisoblang:
100CV/W (ri / rS)
bunda C standart eritmadagi ranitidin gidroxloridning mL dagi kontsentratsiyasi;V - sinov eritmasining ml hajmi;Vt - sinov eritmasini tayyorlash uchun olingan ranitidin gidroxloridning vazni, mg;ri - Sinov eritmasidan olingan har bir nopoklik uchun eng yuqori javob;va rS - standart eritmadan olingan ranitidinning eng yuqori reaktsiyasi: 0,3% dan ko'p bo'lmagan ranitidin bis-birikmasi, boshqa har qanday aralashmaning 0,1% dan ko'p bo'lmagan va umumiy aralashmalarning 0,5% dan ko'p bo'lmagan miqdorda topilgan. .Nopokliklar uchun hisobot darajasi 0,05% ni tashkil qiladi.
Tahlil -
Fosfat buferi - 2,0 litrli o'lchov kolbasiga taxminan 1900 ml suv soling, 6,8 ml fosfor kislotasini aniq qo'shing va aralashtiring.8,6 ml 50% natriy gidroksid eritmasidan aniq qo'shing va suv bilan hajmgacha suyultiring.Agar kerak bo'lsa, 50% natriy gidroksid eritmasi yoki fosfor kislotasi bilan pH 7,1 ga sozlang va filtrlang.
Eritma A-Fosfat buferi va asetonitril aralashmasini tayyorlang (98:2).
B eritmasi - Fosfat tampon va asetonitril aralashmasini tayyorlang (78:22).
Mobil faza - Xromatografik tizim uchun ko'rsatilgandek A va B eritmalarining o'zgaruvchan aralashmalaridan foydalaning.Agar kerak bo'lsa, o'zgartirishlar kiriting (Xromatografiya 621 bo'limida tizimning yaroqliligiga qarang).
Suyultiruvchi eritma A.
Standart preparat - har bir ml uchun taxminan 0,125 mg ranitidin gidroxloridning ma'lum konsentratsiyasiga ega bo'lgan eritmani olish uchun aniq o'lchangan USP Ranitidin gidroxlorid RS miqdorini erituvchida eritib yuboring.
Rezolyutsiya eritmasi - Taxminan 1,3 mg USP Ranitidin Resolution Mixture RS ni 10 ml hajmli o'lchov kolbasiga o'tkazing va eritib oling va hajmgacha suyultiruvchi bilan suyultiring.[eslatma - USP Ranitidin Rezolyutsiya aralashmasi RS tarkibida ranitidin gidroxlorid va to'rtta tegishli aralashmalar mavjud: ranitidin amino spirti hemifumarat, ranitidin diamin hemifumarat, ranitidin N-oksidi va ranitidin kompleksi nitroasetamid.]
Tahlil tayyorlash - Aniq tortilgan taxminan 25 mg ranitidin gidroxloridni 200 ml hajmli o'lchov kolbasiga o'tkazing.Eritib, suyultiruvchi bilan hajmgacha suyultiring va aralashtiring.
Xromatografik tizim (Qarang: Xromatografiya <621>)-Suyuq xromatograf 230 nm detektor va 3,5 mkm o'rash L1 ni o'z ichiga olgan 4,6 mm × 10 sm kolonka bilan jihozlangan, u pH 1 dan 12 gacha barqaror. Oqim tezligi daqiqada taxminan 1,5 ml.Ustun harorati 35 da saqlanadi. Xromatograf quyidagicha dasturlashtirilgan.
Vaqt (daqiqa) A eritmasi (%) B eritmasi (%) Elutsiya
0-10 100®0 0®100 chiziqli gradient
10-15 0 100 izokratik
15-16 0®100 100®0 chiziqli gradient
16-20 100 0 qayta muvozanatlash Rezolyutsiya eritmasini xromatograf qiling va aralashmalar va parchalanish mahsulotlari jadvalidan foydalanib cho'qqilarni aniqlang (yuqorida topilgan): ranitidin N-oksidi va ranitidin kompleksi nitroatsetamid uchun cho'qqilar orasidagi o'lcham, R, dan kam emas. 1.5.Standart preparatni xromatograf qiling va protsedura bo'yicha ko'rsatilgandek eng yuqori javoblarni yozing: takroriy in'ektsiya uchun nisbiy standart og'ish 1,0% dan oshmaydi.
Jarayon - Xromatografga standart preparat va tahlil preparatining teng hajmlarini (taxminan 10 µL) alohida kiriting, xromatogrammalarni yozib oling va asosiy cho'qqilar uchun maydonlarni o'lchang.Ranitidin gidroxloridning olingan qismidagi C13H22N4O3S·HCl ning foizini formula bo'yicha hisoblang:
100(CS / CU)(rU / rS)
bunda CS va CU mos ravishda Standart preparat va Assay preparatidagi ranitidin gidroxloridning mg/ml dagi konsentrasiyalari;va rU va rS mos ravishda Assay preparati va Standart preparatdan olingan eng yuqori javoblardir.