Saxarin erimaydigan CAS 81-07-2 Soflik >99,0% (HPLC)

Saxarin
C7H5NO3S 183.18
1,2-benzisotiyazol-3(2H)-bir, 1,1-dioksid;
1,2-benzisotiyazolin-3-bir 1,1-dioksid [81-07-2].
TA’RIF
Saxarin tarkibida quritilgan asosda hisoblangan C7H5NO3S ning NLT 99,0% va NMT 101,0% mavjud.
Identifikatsiya
• Infraqizil yutilish <197K>
TAHLIB
• Jarayon
Namuna: 500 mg
Tahlil: Namunani 40 ml spirtda eritib oling.40 ml suv va fenolftalein TS qo'shing.0,1 n natriy gidroksid bilan titrlang.Agar kerak bo'lsa, bo'sh titrlashni bajaring va tegishli tuzatish kiriting.Har bir ml 0,1 n natriy gidroksid 18,32 mg C7H5NO3S ga teng.
Qabul qilish mezonlari: quritilgan asosda 99,0% -101,0%
NOPOLAR
Noorganik aralashmalar
• Yonayotganda qoldiq <281>: NMT 0,2%.Ateşleme harorati 600 ± 50.
• Og'ir metallar, II usul <231>: NMT 10 ppm
Organik aralashmalar
• Protsedura 1: Toluensulfanilamidlar chegarasi
Ichki standart eritma: metilen xloriddagi 0,25 mg/ml kofein
Standart eritma: 20,0 mkg/ml USP o-Toluensulfanilamid RS va metilen xloriddagi 20,0 mkg/ml USP p-Toluensulfanilamid RS
Standart eritma: 5,0 ml standart eritma eritmasidan azot oqimida quriting.Qoldiqni 1 ml ichki standart eritmada eritib yuboring.
Namuna eritmasi: 10 g saxarinni 20 ml suvga to'kib tashlang va 5-6 ml 10 n natriy gidroksid yordamida eritib yuboring.Agar kerak bo'lsa, eritmani 1 n natriy gidroksid yoki 1 n xlorid kislotasi bilan pH 7-8 ga sozlang va suv bilan 50 ml ga suyultiring.Eritmani har biri 50 ml metilen xloridning to'rt miqdori bilan silkiting.Pastki qatlamlarni birlashtiring, suvsiz natriy sulfat ustida quriting va filtrlang.Filtrni va natriy sulfatni 10 ml metilen xlorid bilan yuving.Eritma va yuvish vositalarini birlashtiring va suv hammomida 40 dan yuqori bo'lmagan haroratda deyarli quruq bo'lgunga qadar bug'lang. Kichik miqdordagi metilen xloriddan foydalanib, qoldiqni miqdoriy ravishda mos keladigan 10 ml li naychaga o'tkazing, suv oqimida quruq bo'lguncha bug'lang. azot va qoldiqni 1,0 ml ichki standart eritmada eritib yuboring.
Bo'sh eritma: 200 ml metilen xloridni suv hammomida 40 dan yuqori bo'lmagan haroratda quriting. Qoldiqni 1 ml metilen xloridda eritib yuboring.
Xromatografik tizim
(Qarang: Xromatografiya <621>, Tizimga muvofiqligi.)
Rejim: GC
Detektor: olovning ionlanishi
Ustun: 0,53 mm × 10 m eritilgan silika ustuni, G3 fazasi bilan qoplangan (plyonka qalinligi 2 mkm)
Harorat
Injektor: 250
Detektor: 250
Ustun: 180
Tashuvchi gaz: azot
Oqim tezligi: 10 ml/min
Inyeksiya hajmi: 1 µL
Bo'linish nisbati: 2: 1
Tizimning mosligi
Namunalar: Standart eritma va Blank eritma
[Izoh - Moddalar quyidagi tartibda elut qilinadi: o-toluensülfanilamid, p-toluensülfanilamid va kofein.]
Muvofiqlik talablari: Ichki standart, o-toluensülfanilamid yoki p-toluensulfanilamid uchun saqlash vaqtlarida cho'qqilar yo'q;Bo'sh yechim
Ruxsat: o-toluensulfanilamid va p-toluensulfanilamid o'rtasidagi NLT 1,5, standart eritma
Tahlil
Namunalar: standart eritma va namunali eritma
Qabul qilish mezonlari: Namuna eritmasi bilan olingan xromatogrammada o-toluensülfanilamid va p-toluensulfanilamid tufayli cho'qqilar paydo bo'lsa, ularning maydonlarining ichki standart eritmaga nisbati NMT standart eritma bilan olingan xromatogrammadagi tegishli nisbatdir. .
Shaxsiy aralashmalar: Nopoklik 1-jadvalga qarang.
Nopoklik jadvali 1
Ismni qabul qilish mezonlari (ppm)
o-toluensulfanilamid 10
p-toluensulfanilamid 10
• 2-protsedura: Benzoat va salitsilat chegarasi
Namuna eritmasi: 10 ml issiq, to'yingan saxarin eritmasi
Tahlil: Namuna eritmasiga temir xlorid TS ni tomchilab qo'shing.
Qabul qilish mezonlari: suyuqlikda cho'kma yoki binafsha rang ko'rinmaydi.
MAXSUS TESTLAR
• Erish diapazoni yoki harorati 741: 226-230
• Quritishdagi yo'qotish <731>: namunani 105 da 2 soat davomida quriting: u NMT ni og'irligining 1,0% ni yo'qotadi.
• Oson karbonatlanadigan moddalar testi 271
Namuna eritmasi: sulfat kislotada 40 mg/ml (94,5%-95,5% [w/w] H2SO4), 10 daqiqa davomida 48-50 da saqlanadi.
Qabul qilish mezonlari: Namuna eritmasi oq fonda ko'rilganda, A mos keladigan suyuqlikdan boshqa rangga ega emas.
• Yechimning aniqligi
[Izoh - Namuna eritmasi A mos yozuvlar suspenziyasi va A mos yozuvlar suspenziyasi tayyorlanganidan keyin 5 minutdan keyin tarqalgan kunduzgi suv bilan taqqoslanishi kerak.]
Suyultiruvchi: 200 g/l natriy asetat eritmasi
Gidrazin eritmasi: 10,0 mg/ml gidrazin sulfat.[Izoh - 4-6 soat turishga ruxsat bering.]
Metenamin eritmasi: 2,5 g metenaminni 100 ml li shisha tiqinli kolbaga o‘tkazing, 25,0 ml suv qo‘shing, shisha tiqinni soling va eritish uchun aralashtiring.
Birlamchi opal suspenziya: 25,0 ml gidrazin eritmasini 100 ml shisha tiqinli kolbadagi metenamin eritmasiga o'tkazing.Aralashtiring va 24 soat turishga ruxsat bering.[Eslatma-Ushbu suspenziya sirt nuqsonlari bo'lmagan shisha idishda saqlanishi sharti bilan 2 oy davomida barqaror bo'ladi.Suspenziya stakanga yopishmasligi kerak va ishlatishdan oldin yaxshilab aralashtirilgan bo'lishi kerak.Suspenziyani 24 soat turishiga ruxsat bering.]
Opalessensiya standarti: 15,0 ml Birlamchi opal suspenziyani suv bilan 1000 ml gacha suyultiring.[Izoh - Ushbu suspenziya tayyorlangandan keyin 24 soatdan keyin ishlatilmasligi kerak.]
Malumot suspenziyasi A: Opalescence standarti va suv (20 tadan 1)
B mos yozuvlar suspenziyasi: Opalescence standarti va suv (10da 1)
Namuna eritmasi: erituvchida 200 mg/ml
Tahlil
Namunalar: suyultiruvchi, mos yozuvlar suspenziyasi A, mos yozuvlar suspenziyasi B, namuna eritmasi va suv
40 mm chuqurlik olish uchun Namuna eritmasining etarli qismini tekis asosli va ichki diametri 15-25 mm bo'lgan rangsiz, shaffof, neytral shishadan yasalgan probirkaga o'tkazing.Xuddi shunday, A moslama suspenziyasi, B moslama suspenziyasi, suv va suyultiruvchi qismlarni alohida mos keladigan probirkalarga o'tkazing.Eritmalarni kunduzgi yorug'likda, qora fonda vertikal ko'rishda solishtiring (qarang: Spektrofotometriya va yorug'likning tarqalishi 851, Vizual taqqoslash).[Izoh - Yorug'likning tarqalishi shunday bo'lishi kerakki, A mos yozuvlar suspenziyasi suvdan osongina ajratilishi mumkin va B mos yozuvlar suspenziyasi A mos yozuvlar suspenziyasidan osongina ajratilishi mumkin.]
Qabul qilish mezonlari: Namuna eritmasi suv yoki suyultiruvchi bilan bir xil tiniqlikni ko'rsatadi yoki uning rangsizligi A mos yozuvlar suspenziyasiniki NMT ga teng.
• Eritma rangi
A suyultiruvchi: 200 g/l natriy asetat eritmasi
Suyultiruvchi B: 10-g/l xlorid kislota eritmasi
Standart eritma: temir xlorid CS, kobalt xlorid CS, kup sulfat CS va suyultiruvchi B (3,0:3,0:2,4:1,6)
Standart eritma: standart eritma va suyultiruvchi B (100 tadan 1).[Izoh - standart eritmani ishlatishdan oldin darhol tayyorlang.]
Yechim namunasi: Eritmaning ravshanligi uchun sinovdan olingan eritma namunasidan foydalaning.
Tahlil
Namunalar: erituvchi A, standart eritma, namuna eritmasi va suv
40 mm chuqurlik olish uchun Namuna eritmasining etarli qismini tekis asosli va ichki diametri 15-25 mm bo'lgan rangsiz, shaffof, neytral shishadan yasalgan probirkaga o'tkazing.Xuddi shunday standart eritma, suyultiruvchi A va suvning qismlarini ajratilgan, mos keladigan probirkalarga o'tkazing.Eritmalarni oq fonda vertikal ko'rib, tarqalgan kunduzgi yorug'likda solishtiring (qarang: Spektrofotometriya va yorug'likning tarqalishi 851, Vizual taqqoslash).
Qabul qilish mezonlari: Namuna eritmasi suv yoki suyultiruvchi A ko'rinishiga ega yoki standart eritmadan ko'ra kuchliroq rangga ega emas.
QO'SHIMCHA TALABLAR
• Qadoqlash va saqlash: Yaxshi yopiq idishlarda saqlang.Xona haroratida saqlang.
• USP mos yozuvlar standartlari <11>
USP Saccharin RS tuzilmasini ko'rish uchun bosing
USP o-Toluensulfanilamid RS
USP p-toluensulfanilamid RS