Ursodeoksixol kislotasi (UDCA) CAS 128-13-2 tahlili 99,0~101,0%

Ursodeoksixol kislotasi
C24H40O4 janob 392.6[128-13-2]
TA’RIF
3a,7b-Digidroksi-5b-cholan-24-oik kislota.
Tarkibi: 99,0 foizdan 101,0 foizgacha (quruq modda).
XARAKTERLAR
Tashqi ko'rinishi: oq yoki deyarli oq kukun.
Eruvchanligi: suvda deyarli erimaydi, etanolda erkin eriydi (96%), asetonda ozgina eriydi, metilenxloridda deyarli erimaydi.
mp: taxminan 202 ℃.
Identifikatsiya
Birinchi identifikatsiya: A.
Ikkinchi identifikatsiya: B, C.
A. Infraqizil yutilish spektrofotometriyasi (2.2.24).
Taqqoslash: Ursodeoksixolik kislota CRS.
B. Sinovda olingan xromatogrammalarni C nopokligini tekshiring.
Natijalar: sinov eritmasi (b) bilan olingan xromatogrammadagi asosiy nuqta (a) mos yozuvlar eritmasi bilan olingan xromatogrammadagi asosiy nuqtaga holati, rangi va o'lchamiga o'xshashdir.
C. Taxminan 10 mg 1 ml sulfat kislotada eritiladi R. 0,1 ml formaldegid eritmasi R qo'shiladi va 5 daqiqaga qoldiring.5 ml suv qo'shing R. Olingan suspenziya yashil-ko'k rangga ega.
TESTLAR
Maxsus optik aylanish (2.2.7): + 58,0 dan + 62,0 gacha (quritilgan modda).
0,500 g suvsiz etanol Rda eritiladi va bir xil erituvchi bilan 25,0 ml ga suyultiriladi.
Nopoklik C. Yupqa qatlamli xromatografiya (2.2.27).
Erituvchi aralashmasi: suv R, aseton R (10:90 V/V).
Sinov eritmasi (a).0,40 g tekshiriladigan moddani erituvchi aralashmada eritib, erituvchi aralashmasi bilan 10 ml gacha suyultiriladi.
Sinov eritmasi (b).1 ml sinov eritmasini (a) erituvchi aralashmasi bilan 10 ml gacha suyultiring.
Yo'naltiruvchi yechim (a).40 mg ursodeoksixol kislotasi CRS erituvchi aralashmada eritiladi va erituvchi aralashmasi bilan 10 ml ga suyultiriladi.
Yo'naltiruvchi yechim (b).20 mg litoxolik kislota CRS (nopoklik C) erituvchi aralashmada eritiladi va erituvchi aralashmasi (A eritmasi) bilan 10,0 ml gacha suyultiriladi.Ushbu eritmaning 2,0 ml ni erituvchi aralashmasi bilan 100,0 ml ga suyultiring.
Yo'naltiruvchi yechim (c).5 ml A eritmasiga 10 mg chenodeoksixol kislotasi CRS (A nopoklik) qo'shing va erituvchi aralashmasi bilan 50 ml ga suyultiriladi.
Plastinka: TLC silika gel plitasi R.
Mobil faza: muzli sirka kislotasi R, aseton R, metilenxlorid R (1:30:60 V/V/V).
Ilova: 5 mkL.
Rivojlanish: plastinkaning 2/3 qismidan ko'proq.
Quritish: 120 ℃ da 10 daqiqa.
Aniqlash: 1 hajm sulfat kislota R va 20 hajm muzli sirka kislota R aralashmasiga 47,6 g/l fosfomolibdik kislota R eritmasini darhol püskürtün va engilroq fonda ko'k dog'lar paydo bo'lguncha 120 ℃ haroratda qizdiring.
Tizimning mosligi: mos yozuvlar yechimi (c):
- xromatogrammada aniq ajratilgan 2 ta asosiy nuqta ko'rsatilgan.
Cheklov: sinov eritmasi (a):
-nopoklik C: nopoklikdan kelib chiqqan har qanday nuqta (b) (0,1 foiz) mos yozuvlar eritmasi bilan olingan xromatogrammadagi asosiy nuqtadan kuchliroq emas.
Tegishli moddalar.Suyuq xromatografiya (2.2.29).
Erituvchi aralashmasi: metanol R, mobil faza (10:90 V/V).
Sinov yechimi.60 mg tekshiriladigan moddani erituvchi aralashmada eritib, erituvchi aralashmasi bilan 20,0 ml gacha suyultiriladi.
Yo'naltiruvchi yechim (a).Ursodeoksixol kislotasi flakonining tarkibini CRS tizimiga muvofiqligi uchun (A va H aralashmalarini o'z ichiga olgan) 1,0 ml erituvchi aralashmada eritib yuboring.
Yo'naltiruvchi yechim (b).1,0 ml tekshiriluvchi eritmani erituvchi aralashmasi bilan 100,0 ml gacha suyultiring.Ushbu eritmadan 1,0 ml erituvchi aralashmasi bilan 10,0 ml gacha suyultiriladi.
Ustun:
-hajmi: l = 0,25 m, Ø = 4,6 mm;
-statsionar faza: uchi bilan qoplangan oktadesilsilil silikagel uchunxromatografiya R (5 mkm);
- harorat: 40 ℃ ± 1 ℃.
Mobil faza: 30 hajm asetonitril R, 37 hajm 0,78 g/l natriy dihidrogen fosfat R eritmasi R fosfor kislotasi bilan pH 3 ga sozlangan va 40 hajm metanol R aralashtiriladi.
Oqim tezligi: 0,8 ml/min.
Aniqlash: 35 ± 1 ℃ da refraktometr.
In'ektsiya: 150 mkL.
Ishlash vaqti: Ursodeoksixolik kislotani saqlash vaqtidan 4 baravar ko'p.
Nopokliklarni identifikatsiyalash: CRS tizimiga muvofiqligi uchun ursodeoksixol kislotasi bilan ta'minlangan xromatogramma va A va H aralashmalari tufayli cho'qqilarni aniqlash uchun (a) mos yozuvlar eritmasi bilan olingan xromatogrammadan foydalaning.
Ursodeoksixol kislotasiga nisbatan nisbiy ushlab turish (ushlash vaqti = taxminan 14 minut): nopoklik H = taxminan 0,9;nopoklik A = taxminan 2,8.
Tizimning mosligi: mos yozuvlar yechimi (a):
-o'lchamlari: nopoklik H va ursodeoksixol kislotasi tufayli cho'qqilar orasidagi minimal 1,5.
Cheklovlar:
- nopoklik A: etalon eritma (b) bilan olingan xromatogrammadagi asosiy tepalik maydonining 10 barobaridan ko'p bo'lmagan (1,0 foiz);
-aniqlanmagan aralashmalar: har bir nopoklik uchun etalon eritma (b) bilan olingan xromatogrammadagi asosiy tepalik maydonidan ko'p bo'lmagan (0,10 foiz);
- jami: etalon eritma (b) bilan olingan xromatogrammadagi asosiy tepalik maydonining 15 barobaridan ko'p bo'lmagan (1,5 foiz);
-e'tibor bermaslik chegarasi: etalon eritma (b) bilan olingan xromatogrammadagi asosiy tepalik maydonining 0,5 barobari (0,05 foiz).
Og'ir metallar (2.4.8): maksimal 20 ppm.
1,0 g sinov Cga mos keladi. 2 ml standart qo'rg'oshin eritmasidan (10 ppm Pb) R yordamida mos yozuvlar eritmasini tayyorlang.
Quritishdagi yo'qotish (2.2.32): maksimal 1,0 foiz, pechda 105 ℃ da quritish orqali 1000 g uchun aniqlanadi.
Sulfatlangan kul (2.4.14): maksimal 0,1 foiz, 1,0 g ga aniqlanadi.
TAHLIB
0,350 g 50 ml etanolda (96 foiz) eritiladi, oldindan 0,2 ml fenolftalein eritmasi R ga neytrallanadi. 50 ml suv R qo'shing va pushti rang olinmaguncha 0,1 M natriy gidroksid bilan titrlang.
1 ml 0,1 M natriy gidroksid 39,26 mg C24H40O4 ga teng.
NOPOLAR
Belgilangan aralashmalar: A, C.
Boshqa aniqlanishi mumkin bo'lgan aralashmalar (quyidagi moddalar, agar etarli darajada mavjud bo'lsa, monografiyadagi u yoki bu sinovlar orqali aniqlanadi. Ular boshqa/aniqlanmagan aralashmalar uchun umumiy qabul qilish mezoni va/yoki moddalarning umumiy monografiyasi bilan cheklanadi. farmatsevtik maqsadlarda foydalanish uchun (2034).Shuning uchun muvofiqlikni ko'rsatish uchun ushbu aralashmalarni aniqlash shart emas.5.10-ga qarang.
Farmatsevtika uchun ishlatiladigan moddalardagi aralashmalarni nazorat qilish: B, D, E, F, G, H, I.
A. 3a,7a-digidroksi-5b-cholan-24-oy kislotasi (xenodeoksixol kislotasi),
B. 3a,7a,12a-trigidroksi-5b-cholan-24-oik kislota (xolik kislota),
C. 3a-gidroksi-5b-xolan-24-oik kislota (litoxolik kislota),
D. 3a,7b,12a-trigidroksi-5b-xolan-24-oy kislotasi (ursoxolik kislota),
E. 3a,12a-dihidroksi-5b-cholan-24-oik kislota (deoksixol kislotasi),
F. 3a-gidroksi-7-okso-5b-cholan-24-oik kislota,
G. metil 3a,7b-dihidroksi-5b-xolan-24-oat,
H. 3b,7b-dihidroksi-5b-cholan-24-oik kislota,
I. 5b-xolan-3a,7b,24-triol.