5-Fluorocytosine (5-FC) CAS 2022-85-7 Độ tinh khiết ≥99,5% (HPLC) Nhà máy trung gian Capecitabine Emtricitabine

5-Fluorocytosine (5-FC) CAS: 2022-85-7 Phương pháp phân tích
Xuất hiện-Bột kết tinh màu trắng hoặc gần như trắng
Hao hụt khi sấy khô-Sấy khô ở 105 độ trong 4 giờ: nó mất không quá 1,50% trọng lượng.
Dư lượng đánh lửa-không quá 0,1%.
Kim loại nặng - không quá 0,002%.
Fluoride-Trộn 70 mL dung dịch kali clorua bão hòa mới chuẩn bị với 30 mL cồn isopropyl, đổ đầy điện cực bằng chất nổi phía trên trong suốt và để điện cực ở trong hỗn hợp không ít hơn 2 giờ trước khi sử dụng, hoặc tốt nhất là để qua đêm.
Khi thực hiện phép đo, chuyển dung dịch vào cốc có dung tích 150 mL và nhúng các điện cực vào.Chèn thanh khuấy phủ polytef vào cốc, đặt cốc lên máy khuấy từ có nắp cách nhiệt và để khuấy cho đến khi đạt được trạng thái cân bằng (khoảng 1 đến 2 phút).Rửa sạch và lau khô các điện cực giữa các lần đo, chú ý không làm xước tinh thể trong điện cực ion cụ thể.
Đo điện thế của từng chế phẩm Chuẩn, và vẽ đồ thị nồng độ florua, tính bằng mg trên 100 mL, so với điện thế, tính bằng mV, trên giấy bán logarit.Đo điện thế của chế phẩm Thử nghiệm và xác định từ đường chuẩn nồng độ florua, tính bằng mg trên 100 mL.Tính phần trăm florua trong phần Flucytosine được lấy theo công thức:
C/10
trong đó C là nồng độ florua, tính bằng mg trên 100 mL, từ đường chuẩn: không quá 0,05% florua được tìm thấy.
Fluorouracil-Hòa tan 250 mg trong 10 mL hỗn hợp axit axetic băng và nước (4:1).Cho 20 µL dung dịch này lên bản sắc ký lớp mỏng được phủ một lớp hỗn hợp silica gel sắc ký dày 0,5 mm.Đối với cùng một tấm, áp dụng 20 µL, với từng lượng 10 µL, dung dịch USP Fluorouracil RS 0,025 mg trên mL trong hỗn hợp axit axetic băng và nước (4:1).Triển khai sắc ký đồ trong hỗn hợp clorofom và axit axetic băng (13:7) cho đến khi mặt dung môi di chuyển cách điểm gốc không ít hơn 14 cm.Lấy đĩa ra khỏi buồng triển khai và để dung môi bay hơi.Xác định vị trí các vết trên tấm bằng cách quan sát dưới bức xạ UV bước sóng ngắn: bất kỳ vết nào từ dung dịch được thử nghiệm không được lớn hơn về kích thước và cường độ so với vết ở RF tương ứng do dung dịch Chuẩn tạo ra, tương ứng với không quá 0,1% fluorouracil.
Xét nghiệm-Cho khoảng 400 mg Flucytosine, được cân chính xác, vào cốc có dung tích 250 mL, thêm 150 mL hỗn hợp gồm 2 thể tích axit axetic băng và 1 thể tích anhydrit axetic, và hòa tan, làm ấm nhẹ nếu cần.Chuẩn độ điện thế bằng axit percloric 0,1 N VS, sử dụng hệ thống điện cực thủy tinh calomel.Tiến hành xác định mẫu trắng và thực hiện các hiệu chỉnh cần thiết.Mỗi mL axit pecloric 0,1 N tương đương với 12,91 mg C4H4FN3O.Flucytosine chứa không ít hơn 98,5 phần trăm và không nhiều hơn 101,0 phần trăm C4H4FN3O, tính trên cơ sở khô.