4-Amino-5-Chloro-2,3-Dihydrobenzofuran-7-Axit cacboxylic CAS 123654-26-2 Độ tinh khiết trung gian Prucalopride Succinate ≥98,0% (HPLC)

Sản phẩm này là Axit 4-Amino-5-Chloro-2,3-Dihydrobenzofuran-7-Cacboxylic, hàm lượng C12H12ClNO4 không được nhỏ hơn 98,0%, tính trên cơ sở khan.
[Đặc tính] Sản phẩm này có màu trắng nhạt đến đỏ nhạt.
[Kiểm tra]
Lấy một lượng thích hợp sản phẩm này (khoảng 0,5g) nước, thêm dung môi (methanol: N,N-dimethylformamide = 50:50) và hòa tan theo phương pháp xác định nước (Phụ lục Ⅷ M, phương pháp A thứ nhất).Dùng giọt thử Fisher để xác định cho đến khi dung dịch chuyển từ màu vàng nhạt sang màu nâu đỏ chứng tỏ kết thúc, và tiến hành một phép thử trắng khác.Tính toán theo công thức sau: hàm lượng nước không được vượt quá 1,00%.
Độ ẩm (%) = (AB) F/W×100%
Trong đó, A là thể tích chất lỏng Fisher tiêu thụ bởi sản phẩm thử nghiệm (ml);
B là thể tích chất lỏng thử nghiệm của Fisher được tiêu thụ bởi khoảng trắng, ml;
F là khối lượng của dung dịch thử Fisher tương đương với nước trên 1ml, mg;
W là khối lượng của sản phẩm thử nghiệm, mg
chất liên quan
Theo phương pháp trong "Mục đo nội dung", nếu có các pic tạp chất trong sắc ký đồ của dung dịch thử, thì diện tích pic của một tạp chất không được lớn hơn 10 lần (1,0%) diện tích pic chính của đối chứng. dung dịch và tổng diện tích pic của tất cả các tạp chất không được lớn hơn 20 lần (2,0%) diện tích pic chính của dung dịch đối chứng.
[Xác định hàm lượng] Theo phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (Phụ lục VI D).
Octadecylsilane silica gel liên kết được sử dụng làm chất độn cho các điều kiện sắc ký và thử nghiệm tính phù hợp của hệ thống.Dung dịch đệm phốt phát (1,36g kali dihydrophotphat, siêu âm hòa tan trong 1L nước, axit photphoric được điều chỉnh đến PH 3.0) được sử dụng làm pha động A. Acetonitril là pha động B, và quá trình rửa giải gradient được thực hiện theo bảng sau:
Thời gian (phút) Pha động A Pha động B
0 80 20
15 80 20
30 50 50
45 50 50
Bước sóng phát hiện là 254 nm.Tốc độ dòng chảy là 1,0 ml/phút.Số đĩa lý thuyết không ít hơn 2000 theo pic của Axit 4-Amino-5-Chloro-2,3-Dihydrobenzofuran-7-Cacboxylic
Đỉnh của axit furanoformic không dưới 2000.
Phương pháp xác định:
Lấy 10mg sản phẩm thử, cân chính xác, cho vào lọ A 10ml, hòa tan siêu âm bằng dung môi pha động A-pha động B (70:30), pha loãng đến cân, lắc đều và chuẩn bị một dung dịch có nồng độ 1mg/ml.20 l độ chính xác được bơm vào máy sắc ký lỏng và sắc ký đồ được ghi lại.Độ tinh khiết của pic chính không nhỏ hơn 98,0% theo phương pháp chuẩn hóa diện tích pic
Cột: Dionex Acclaim C18, 4.6*250mm, 5um
Nhiệt độ cột: 40℃
Tốc độ dòng chảy: 1.0ml/phút
Bước sóng phát hiện: 254nm
Cỡ mẫu: 10μL