Apixaban Chất trung gian CAS 27143-07-3 Ethyl Cloro[(4-Methoxyphenyl)hydrazono]acetate Độ tinh khiết ≥99,0% (HPLC)

5.3.1 Ngoại quan: Bột phải có màu vàng nhạt đến vàng.Bằng mắt thường, đặt đủ lượng sản phẩm thử nghiệm (không cần cân) vào đĩa pha lê sạch trên nền trắng (chẳng hạn như giấy trắng) dưới ánh sáng tự nhiên.
5.3.2 Nhận dạng: 1H-NMR có cấu trúc giống tiêu chuẩn.10 ~ 15mg mẫu được cân vào ống từ tính hạt nhân và 0,5mL deuterium DMSO được thêm vào để hòa tan hoàn toàn mẫu, sau đó được thử nghiệm bằng thiết bị cộng hưởng từ hạt nhân hơn 400 MHz.
5.3.3 Mất mát khi sấy khô : Cân mẫu khoảng 1,0g và sấy khô trong 3 giờ trong tủ sấy ở 85℃.Thao tác cụ thể để tính toán hao hụt trọng lượng phải được thực hiện theo các quy định của SOP-AP-QC-002-01 để Xác định hao hụt trọng lượng do sấy khô.
5.3.4.1 Điều kiện sắc ký:
Thuốc thử: 1) axetonitril cho sắc ký 2) nước tinh khiết 3) axit photphoric
Cột: WondaCract ODS-2 4.6*250mm*5um (8520-39993)
Pha động: A: Đong chính xác 1,0ml axit photphoric và 1000ml nước, lọc khử khí siêu âm.
B: Axetonitril.
Quy trình chuyển màu: bảng sau
Thời gian pha động A (%) Pha động B (%)
3 90 10
10 25 75
20 0 100
25 0 100
Máy dò: 210nm
Nhiệt độ cột: 35℃
Tốc độ dòng chảy: 1.0ml/phút
Cỡ mẫu: 5µl
5.3.4.2 Pha chế dung dịch:
5.3.4.3 Chất pha loãng: axetonitril
5.3.4.4. Dung dịch trắng: chất pha loãng được sử dụng làm dung dịch trắng.
5.3.4.5 Dung dịch sản phẩm thử: Cân khoảng 12,5mg sản phẩm thử cho vào bình định mức 25ml và hòa tan với dịch pha loãng đến vạch mức.
5.3.4.6 Quy trình vận hành: Sau khi đường cơ sở của thiết bị ổn định, một đến hai lần tiêm dung dịch trắng được nâng cao, sau đó dung dịch của sản phẩm thử nghiệm được phân tích.Sắc ký đồ được lưu và phân tích, pic trắng được trừ đi, và kết quả độ tinh khiết của pic chính và tạp chất đơn trên sắc ký đồ của sản phẩm thử nghiệm được ghi lại bằng phương pháp chuẩn hóa diện tích.Sau khi phân tích, sắc ký đồ đã được in.