Axit Chenodeoxycholic (CDCA) Xét nghiệm CAS 474-25-9 ≥98% (Bazơ khô)

axit chenodeoxycholic
C24H40O4: 392,57
Axit 3a,7a-Dihydroxy-5b-cholan-24-oic [474-25-9]
Axit Chenodeoxycholic, khi sấy khô, chứa không ít hơn 98,0z và không nhiều hơn 101,0% C24H40O4.
Mô tả Axit Chenodeoxycholic tồn tại dưới dạng tinh thể, bột kết tinh hoặc bột màu trắng.
Nó hòa tan tự do trong metanol và trong ethanol (99,5), hòa tan trong acetone và thực tế không hòa tan trong nước.
Nhận dạng Xác định phổ hấp thụ hồng ngoại của Axit Chenodeoxycholic, đã được làm khô trước đó, theo chỉ dẫn trong phương pháp đĩa kali bromua trong Quang phổ hồng ngoại <2.25> và so sánh phổ với Quang phổ tham chiếu: cả hai quang phổ thể hiện cường độ hấp thụ tương tự nhau ở cùng số sóng.
Xoay quang học <2,49> [a]20D : +11,0 °~ +13,0° (sau khi sấy khô, 0,4 g, etanol (99,5), 20 mL, 100 mm).
Điểm nóng chảy <2,60> 164~169℃
Độ tinh khiết (1) Clorua <1,03>-Hòa tan 0,36 g Axit Chenodeoxycholic trong 30 mL metanol, thêm 10 mL axit nitric loãng và nước để tạo thành 50 mL và thực hiện phép thử với dung dịch này.Chuẩn bị dung dịch đối chứng như sau: Đối với 1,0 mL axit clohydric 0,01 mol/L VS, thêm 30 mL metanol, 10 mL axit nitric loãng và nước để tạo thành 50 mL (không quá 0,1%).
(2) Kim loại nặng <1,07>-Tiến hành với 1,0 g Axit Chenodeoxycholic theo Phương pháp 4 và thực hiện phép thử.Chuẩn bị dung dịch đối chứng với 2,0 mL Dung dịch Chì Chuẩn (không quá 20 ppm).
(3) Bari-Cho 2,0 g Axit Chenodeoxycholic, thêm 100 mL nước và đun sôi trong 2 phút.Thêm 2 mL axit clohydric vào dung dịch này, đun sôi trong 2 phút, lọc sau khi để nguội và rửa bộ lọc bằng nước cho đến khi thu được 100 mL dịch lọc.Thêm 1 mL axit sunfuric loãng vào 10 mL dịch lọc: không thấy vẩn đục.
(4) Các chất liên quan-Hòa tan 0,20 g Axit Chenodeoxycholic trong hỗn hợp axeton và nước (9:1) để tạo thành chính xác 10 mL và sử dụng dung dịch này làm dung dịch mẫu.Riêng biệt, hòa tan 10 mg axit lithocholic dùng cho sắc ký lớp mỏng trong hỗn hợp axeton và nước (9:1) để tạo thành chính xác 10 mL.Dùng pipet lấy 2 mL dung dịch này, thêm hỗn hợp axeton và nước (9:1) để tạo thành chính xác 100 mL và sử dụng dung dịch này làm dung dịch chuẩn (1).Riêng biệt, hòa tan 10 mg axit ursodeoxycholic trong hỗn hợp axeton và nước (9:1) để tạo thành chính xác 100 mL và sử dụng dung dịch này làm dung dịch chuẩn (2).Riêng biệt, hòa tan 10 mg axit cholic dùng cho sắc ký lớp mỏng trong hỗn hợp axeton và nước (9:1) để tạo thành chính xác 100 mL, và sử dụng dung dịch này làm dung dịch chuẩn (3).Dùng pipet lấy 1 mL dung dịch mẫu và thêm hỗn hợp axeton và nước (9:1) để tạo thành chính xác 20 mL.Dùng pipet lấy 0,5 mL, 1 mL, 2 mL, 3 mL và 5 mL dung dịch này, thêm hỗn hợp axeton và nước (1) vào mỗi loại để tạo thành chính xác 50 mL và chỉ định các dung dịch này là dung dịch tiêu chuẩn A, dung dịch tiêu chuẩn Dung dịch chuẩn B, dung dịch chuẩn C, dung dịch chuẩn D và dung dịch chuẩn E.Thực hiện phép thử với các dung dịch này như hướng dẫn trong phần Sắc ký lớp mỏng<2.03>.Chấm 5 mL mỗi dung dịch mẫu, dung dịch chuẩn (1), (2), (3) và dung dịch chuẩn A, B, C, D và E lên bản mỏng silica gel dùng cho sắc ký lớp mỏng.Triển khai bản mỏng với hỗn hợp gồm 4-metyl-2-pentanone, toluen và axit formic (16:6:1) với khoảng cách khoảng 15 cm, làm khô bản mỏng trong không khí và sấy khô thêm ở 1209C trong 30 phút.Ngay lập tức, phun đều dung dịch axit phosphomolybdic n-hydrat trong etanol (95) (1 trong 5) lên bản và đun nóng ở 120℃ trong 2 đến 3 phút: vết tương ứng với vết có dung dịch chuẩn (1) không đậm hơn vết có dung dịch chuẩn (1), vết tương ứng với vết có dung dịch chuẩn (2) không đậm hơn vết có dung dịch chuẩn (2) và vết tương ứng với vết với dung dịch chuẩn (3) không đậm hơn vết với dung dịch chuẩn
(3).So với các vết có dung dịch chuẩn A, B, C, D và E thì các vết khác ngoài vết chính và ngoài các vết nêu trên không đậm hơn vết có dung dịch chuẩn E và tổng lượng trong số đó không quá 1,5%.
Hao hụt khi sấy <2,41> Không quá 1,5%(1 g, 105℃,3 giờ).
Dư lượng đánh lửa <2.44> Không quá 0,1% (1 g).
Xét nghiệm Cân chính xác khoảng 0,5 g Axit Chenodeoxycholic, đã sấy khô trước đó, hòa tan trong 40 mL etanol (95) và 20 mL nước, và chuẩn độ <2,50> bằng natri hydroxit VS 0,1 mol/L (chuẩn độ điện thế).Tiến hành xác định mẫu trắng theo cách tương tự và thực hiện các hiệu chỉnh cần thiết.
Mỗi mL natri hydroxit 0,1 mol/L VS ＝ 39,26 mg C24H40O4
Công-te-nơ và bảo quản Container-Tight container.