Xét nghiệm D-Phenylalanine CAS 673-06-3 (HD-Phe-OH) 98,0~102,0% Nhà máy 50 tấn/tháng

1. Ngoại hình-- Kiểm tra trực quan
2. Xoay cụ thể-- Xoay cụ thể được đo theo GB/T613-1988
Chuẩn bị mẫu: Cân chính xác 0,5000g mẫu cho vào bình định mức 50ml khô, sạch, thêm 20ml nước, đậy nắp, lắc cho tan hết rồi pha loãng đến vạch mức bằng nước.
Kiểm tra: Điều chỉnh điểm 0 của con quay hồi chuyển trước khi kiểm tra, sau đó nạp dung dịch mẫu vào ống nghiệm, ghi lại Góc quay và tính toán góc quay cụ thể của mẫu theo công thức sau.
[а]D20 = (r×50) ÷(L×W)
Ở đâu:
[а]D20: Độ quay quang học cụ thể ở 20℃ của dung dịch mẫu
r: Xoay quang quan sát được ở 20℃ đối với dung dịch mẫu
50: Thể tích dung dịch mẫu đã chuẩn bị (ml)
w: Trọng lượng mẫu (g)
L: Chiều dài ống quay quang học (dm)
3. Đốt cặn
Lấy khoảng 1g sản phẩm này và đun nóng ở 600℃, đun nóng cho đến khi tro hoàn toàn theo quy định của Phụ lục Ⅷ N Phần II của Phiên bản CP2010, thêm 0,5-1,0ml axit sunfuric đậm đặc và đun nóng (700℃- 800 ℃) đến trọng lượng không đổi.
3.1 "Dư lượng sợi đốt" trong Phương pháp này (Ấn bản Dược điển Trung Quốc 2005, Phần II Phụ lục Ⅷ N) đề cập đến các oxit hoặc sunfat kim loại còn sót lại sau khi thuốc (chủ yếu là các hợp chất hữu cơ) được đun nóng cho đến khi tro hoàn toàn, sau đó thêm axit sunfuric 0,5 ~ 1.0ml và nung nóng (700 ~ 800℃) đến khối lượng không đổi.
4 Độ tinh khiết bất đối (HPLC)
Dụng cụ: Sắc ký lỏng hiệu năng cao, PDA detector.Cân phân tích điện tử, thuốc thử;Mức độ sắc ký
Điều kiện sắc ký: Cột: Astec CHIROBIOTICTMT HPLC Column 250X4.6mm,5ul, bước sóng phát hiện, tốc độ dòng chảy, cỡ mẫu: 10 u L(tham khảo) chất pha loãng: nước, thời gian thu thập dữ liệu: 20,00 phút.
Xác định mẫu: Mẫu được phân tích theo quy trình lấy mẫu sau: 1 kim dung dịch trắng và 1 kim chuẩn DL-phenylalanine.
dung dịch mẫu 1 kim,
Tính toán kết quả: Hàm lượng HPLC được xác định nhỏ hơn 0,5% theo chuẩn hóa diện tích pic và khấu trừ mẫu trắng.
5. Khô ráo và không trọng lượng
5.1 Dụng cụ:
Tủ sấy tĩnh nhiệt, cân bằng 1/10.000.
5.2 Quy trình:
Cân 1 gam (chính xác đến 0,0001 gam) mẫu trong bình cân phẳng có khối lượng không đổi và có nắp đậy miệng mài quá khô.Mẫu phải được dàn đều dưới đáy bình cân với độ dày không quá 10 mm, cho vào tủ sấy điện ổn nhiệt, sấy ở nhiệt độ 105-110 ℃ trong 3 giờ, sau đó chuyển vào phòng sấy để nguội đến nhiệt độ phòng để cân.
Cách tính: Mất trọng lượng khô %= (M1-M2) ÷M×100
Trong đó: M1: khối lượng mẫu và bình đong trước khi sấy, gam
M2: Khối lượng mẫu và bình đong sau khi sấy, tính bằng gam
M: Khối lượng mẫu, gam
Bước 6: Nội dung
6.1 Dụng cụ
Sắc ký lỏng hiệu năng cao, đầu dò PDA.
Cân phân tích điện tử
6.2 Thuốc thử
Acetonitril (cấp sắc ký), TFA (cấp sắc ký)
6.3 Điều kiện sắc ký
6.3.1 Cột: YMC-ODS-AM, 5 μL, 150x4,6 mm
6.3.2 Bước sóng phát hiện: INC220nm
Tốc độ dòng chảy: 1.0mL/phút
Cỡ mẫu: 10μL (để tham khảo)
Chất pha loãng: Acetonitril
Thời gian thu thập dữ liệu: 20.00 phút
6.4 Chuẩn bị pha động
Pha động A (0,1% nước axit trifluoroacetic): hấp thụ chính xác 2. Pha loãng axit trifluoroacetic Oml với nước thành 2000m1, trộn đều và khử khí;
Pha động B (0,1% axit trifluoroacetic acetonitril): hấp thụ chính xác 2.Oml axit trifluoroacetic được pha loãng thành 2000m1 với acetonitril, trộn và khử chất;
6.5 Chương trình gradient pha động
Thời gian (phút) A% B%
0,00 90 10
12.00 10 90
15.00 10 90
15.01 90 10
20.00 90 10
6.6 Chuẩn bị dung dịch mẫu
Cân và hòa tan 0,1g mẫu với acetonitril, pha loãng thành 100m1, lắc đều để sử dụng hoặc cùng nồng độ.Chuẩn bị song song hai mẫu.
6.7 Xác định mẫu
Phân tích mẫu theo quy trình lấy mẫu sau:
Hơn 1 lần tiêm dung dịch trắng
1 kim lấy mẫu dung dịch 1#
1 kim lấy mẫu dung dịch 2#
6.8 Tính kết quả
2.8.1 Phương pháp chuẩn hóa diện tích pic được sử dụng để tính độ tinh khiết của HPLC bằng cách trừ đi khoảng trống.
2.8.2 Độ lệch trung bình tương đối của độ tinh khiết của hai kim không được lớn hơn 1%
2.8.3 Nếu kết quả của cả hai lần bơm đáp ứng tiêu chí chấp nhận thì độ tinh khiết trung bình được lấy làm kết quả cuối cùng.