Xét nghiệm D-Sorbitol CAS 50-70-4 97,0 ~ 100,5% Nhà máy Chất lượng cao

D-Sorbitol (CAS: 50-70-4) EP8.7 Phương pháp thử
D-Glucitol (D-sorbitol).
Hàm lượng: 97,0% đến 102,0% (chất khan).
NHÂN VẬT
Xuất hiện: bột kết tinh màu trắng hoặc gần như trắng.
Độ hòa tan: rất hòa tan trong nước, thực tế không hòa tan trong ethanol (96 phần trăm).
Nó cho thấy tính đa hình (5.9).
XÁC ĐỊNH
Nhận dạng đầu tiên: A.
Nhận dạng thứ hai: B, C, D
A. Kiểm tra sắc ký đồ thu được trong xét nghiệm.
Kết quả: pic chính trên sắc ký đồ của dung dịch thử tương tự về thời gian lưu và kích thước với pic chính trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (a).
B. Hòa tan 0,5 g khi đun nóng trong hỗn hợp gồm 0,5 mL pyridin Rand 5 mL anhydrid acetic (TT). Sau 10 phút, đổ dung dịch vào 25 mL nước, Rand để yên trong nước đá trong 2 h.Kết tủa, được kết tinh lại từ một thể tích nhỏ etanol (96 phần trăm) R và làm khô trong chân không, nóng chảy (2.2.14) ở 98℃ đến 104℃.
C. Sắc ký lớp mỏng (2.2.27).
Giải pháp thử nghiệm.Hòa tan 25 mg chế phẩm trong nước và pha loãng thành 10 mL với cùng dung môi.
Giải pháp tham khảo (a).Hoà tan 25 mg sorbitol CRS trong nước (TT) và pha loãng thành 10 mL với cùng dung môi.
Giải pháp tham khảo (b).Hòa tan 25 mg mannitol CRS và 25 mg sorbitol CRS trong nước (TT) và pha loãng thành 10 mL với cùng dung môi.
Tấm: TLC silica gel G tấm R.
Pha động: nước R, ethyl acetat R, propanol R (10:20:70V/V/V).
Ứng dụng: 2 μL
Phát triển: trên một con đường 17cm
Sấy khô: trong không khí.
Phát hiện: phun dung dịch acid 4-aminobenzoic (TT);làm khô trong luồng không khí lạnh cho đến khi axeton được loại bỏ;làm nóng ở 100℃ trong 15 phút;để nguội và phun dung dịch 2g/L natri periodat (TT);khô trong luồng không khí lạnh;đun nóng ở 100℃ trong 15 phút.
Tính phù hợp của hệ thống: giải pháp tham khảo (b):
– sắc ký đồ thể hiện 2 vết tách biệt rõ ràng.
Kết quả: Vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch thử tương tự về vị trí, màu sắc và kích thước với vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (1).
D. Độ quay quang riêng (2.2.7): +4,0 đến +7,0 (chất khan).
Hòa tan 5,00 g chế phẩm và 6,4 g dinatri tetraborat (TT) trong 40 mL nước (TT). Để yên 1 giờ, thỉnh thoảng lắc và pha loãng thành 50,0 mL bằng nước (TT). Lọc nếu cần.
KIỂM TRA
Xuất hiện dung dịch. Dung dịch trong suốt (2.2.1) và không màu (2.2.2, Phương pháp II).
Hòa tan 5 g trong nước (TT) và pha loãng thành 50 mL với cùng dung môi.
Độ dẫn điện (2.2.38): tối đa 20 μS·cm−1
Hòa tan 20,0 g nước không có carbon dioxyd (TT) được chuẩn bị từ nước cất và pha loãng thành 100,0 mL với cùng dung môi.Đo độ dẫn điện của dung dịch trong khi khuấy nhẹ bằng máy khuấy từ.
Đường khử: tối đa 0,2 phần trăm, được biểu thị bằng glucose tương đương.
Hòa tan 5,0 g chế phẩm trong 6 mL nước (R) bằng cách đun nóng nhẹ.Để nguội và thêm 20 mL dung dịch cupri-citric (TT) và vài hạt thủy tinh.Đun nóng sao cho bắt đầu sôi sau 4 min và duy trì sôi trong 3 min.Làm nguội nhanh và thêm 100 mL dung dịch acid acetic băng 2,4% V/V (TT) và 20,0 mL iod 0,025 M.Lắc liên tục, thêm 25 mL hỗn hợp gồm 6 thể tích acid hydrochloric (TT) và 94 thể tích nước (TT), khi kết tủa đã tan, chuẩn độ lượng iod dư bằng natri thiosulfat 0,05 M bằng 1 mL dung dịch tinh bột (TT), thêm vào cuối quá trình chuẩn độ, làm chất chỉ thị.Cần không ít hơn 12,8 mL natri thiosunfat 0,05 M.
Những chất liên quan.Sắc ký lỏng(2.2.29).
Giải pháp thử nghiệm.Hoà tan 5,0 g chế phẩm trong 20 mL nước (TT) và pha loãng thành 100,0 mL với cùng dung môi.
Giải pháp tham khảo (a).Hòa tan 0,50 g sorbitol CRS trong 2 mL nước (TT) và pha loãng thành 10,0 mL với cùng dung môi.
Giải pháp tham khảo (b).Pha loãng 2,0mL dung dịch thử thành 100,0mL với nước (TT).
Giải pháp tham khảo (c).Pha loãng 5,0 mL dung dịch đối chiếu (b) thành 100,0 mL với nước (TT).
Giải pháp tham khảo (d).Hòa tan 0,5 g sorbitol (TT) và 0,5 g mannitol (tạp chất A) trong 5 mL nước (TT) và pha loãng thành 10,0 mL với cùng dung môi.
Cột:
–kích thước:l=0.3m,Ø=7.8mm
–pha tĩnh: nhựa trao đổi cation mạnh (dạng canxi) R (9 μm);
–nhiệt độ: 85 ± 1°C
Pha động: nước khử khí R.
Tốc độ dòng chảy: 0,5mL/phút
Phát hiện: khúc xạ kế được duy trì ở nhiệt độ không đổi (ví dụ: 35 °C).
Tiêm: 20μL dung dịch thử và dung dịch đối chứng (b) (c) và (d)
Thời gian chạy: gấp đôi thời gian lưu của sorbitol.
Thời gian lưu tương đối sorbitol (thời gian lưu = khoảng 27 phút): tạp chất C = khoảng 0,6;tạp chất A = khoảng 0,8;tạp chất B = khoảng 1,1.
Tính phù hợp của hệ thống: giải pháp tham khảo (d):
–độ phân giải: tối thiểu 2,0 giữa các pic do tạp chất A và sorbitol.
Hạn mức:
– bất kỳ tạp chất nào: đối với mỗi tạp chất, không được lớn hơn diện tích của pic chính trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (b) (2 phần trăm);
– tổng: không lớn hơn 1,5 lần diện tích của pic chính trên sắc ký đồ thu được từ dung dịch đối chiếu (b) (3 phần trăm);
–bỏ qua giới hạn: diện tích của pic chính trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (c) (0,1 phần trăm).
Chì (2.4.10): tối đa 0,5 ppm.
Niken (2.4.15): tối đa 1 ppm.
Hòa tan chế phẩm trong 150,0 mL hỗn hợp dung môi quy định.
Nước (2.5.12): tối đa 1,5 phần trăm, được xác định trên 1,00 g.Dùng hỗn hợp gồm 1 thể tích formamid (TT) và 2 thể tích methanol khan (TT) làm dung môi.
Nhiễm khuẩn
Nếu dự định sử dụng trong sản xuất các chế phẩm dùng ngoài đường tiêu hóa:
– TAMC: tiêu chí chấp nhận 102CFU/g (2.6.12).
Nếu không nhằm mục đích sử dụng trong sản xuất các chế phẩm dùng ngoài đường tiêu hóa:
– TAMC: tiêu chí chấp nhận 103CFU/g (2.6.12);
– TYMC: tiêu chí chấp nhận 102CFU/g (2.6.12);
–không có Escherichia coli (2.6.13);
–không có Salmonella (2.6.13).
Nội độc tố vi khuẩn(2.6.14).Nếu dự định sử dụng trong sản xuất các chế phẩm dùng ngoài đường tiêu hóa mà không có quy trình thích hợp khác để loại bỏ nội độc tố của vi khuẩn:
– nhỏ hơn 4 IU/g đối với các chế phẩm ngoài đường tiêu hóa có nồng độ sorbitol nhỏ hơn 100g/L
– ít hơn 2,5 IU/g đối với các chế phẩm ngoài đường tiêu hóa có nồng độ sorbitol từ 100g/L trở lên
XÉT NGHIỆM
Sắc ký lỏng (2.2.29) như được mô tả trong phép thử đối với các chất liên quan với sửa đổi sau.
Tiêm: dung dịch thử và dung dịch đối chiếu (a).
Tính hàm lượng phần trăm của D-sorbitol từ hàm lượng công bố của sorbitol CRS.
GHI NHÃN
Nhãn nêu rõ:
- nếu có thể, nồng độ tối đa của nội độc tố vi khuẩn;
- nếu có thể, rằng chất này phù hợp để sử dụng sản xuất các chế phẩm ngoài đường tiêu hóa.
TINH CHẤT
A. D-mannitol,
B. D-iditol,
C. 4-O-α-D-glucopyranosyl-D-glucitol (D-maltitol).

D-Sorbitol (CAS: 50-70-4) Phương pháp thử USP
SỰ ĐỊNH NGHĨA
Sorbitol chứa NLT 91,0% và NMT 100,5% D-sorbitol, tính trên cơ sở khan.Lượng đường tổng số, rượu đa chức khác và bất kỳ anhydrit hexitol nào, nếu được phát hiện, không được bao gồm trong các yêu cầu, cũng như lượng tính toán theo Tạp chất khác trong Thông báo chung.
NHẬN BIẾT
• MỘT.
Dung dịch mẫu: 1g Sorbitol trong 75 mL nước
Phân tích: Chuyển 3 mL dung dịch Mẫu vào ống nghiệm 15 cm và thêm 3 mL dung dịch catechol mới chuẩn bị (1 trong 10) và trộn.Thêm 6 mL axit sunfuric, sau đó đun nóng nhẹ ống trên ngọn lửa trong 30 giây.
• B. Thời gian lưu của pic chính của dung dịch Mẫu tương ứng với thời gian lưu của dung dịch Chuẩn, thu được trong Xét nghiệm.
XÉT NGHIỆM
• THỦ TỤC
Pha động: Sử dụng nước đã khử khí.
Giải pháp phù hợp với hệ thống: Chuẩn bị dung dịch chứa 4,8 mg/g mỗi USP Sorbitol RS và mannitol
Dung dịch chuẩn: 4,8 mg/g USP Sorbitol RS
Dung dịch mẫu: Hòa tan 0,10 g Sorbitol trong nước và pha loãng với nước thành 20g.Ghi lại khối lượng dung dịch cuối cùng và trộn kỹ.
hệ thống sắc ký
(Xem Sắc ký <621>, Tính phù hợp của hệ thống.)
Chế độ: LC
Máy dò: Chỉ số khúc xạ
Cột: 7,8 mm x 10 cm;đóng gói L34
Nhiệt độ
Cột: 50±2°
Máy dò: 35°
Tốc độ dòng chảy: 0,7 mL/phút
Kích thước tiêm: 10 μL
sự phù hợp của hệ thống
Mẫu: Dung dịch phù hợp với hệ thống và Dung dịch chuẩn [LƯU Ý-Thời gian lưu tương đối của mannitol và sorbitol lần lượt là khoảng 0,6 và 1,0].
yêu cầu phù hợp
Độ phân giải: NLT 2.0 giữa sorbitol và mannitol, Giải pháp phù hợp với hệ thống
Độ lệch chuẩn tương đối: NMT 2,0%, Dung dịch chuẩn
Phân tích
Mẫu: Dung dịch chuẩn và Dung dịch mẫu
Tính phần trăm, trên cơ sở khan, của D-sorbitol trong phần Sorbitol đã lấy:
Kết quả = (rU/rS) x (CS/CU) x (100/(100 -W)) x 100
rU= đáp ứng cực đại từ dung dịch Mẫu
rS= đáp ứng cực đại từ dung dịch Chuẩn
CS= nồng độ USP Sorbitol RS trong Dung dịch chuẩn (mg/g)
CU= nồng độ Sorbitol trong Dung dịch mẫu (mg/g)
W= phần trăm thu được trong thử nghiệm Xác định nước
Tiêu chí chấp nhận: 91,0%–100,5% trên cơ sở khan
TINH CHẤT
• GIỚI HẠN NICK
Dung dịch mẫu: Hòa tan 20,0 g Sorbitol trong axit axetic loãng và pha loãng với axit axetic loãng thành 150 mL.
Dung dịch trắng: 150 mL axit axetic pha loãng
Các dung dịch chuẩn: Chuẩn bị ba dung dịch bằng cách thêm 0,5, 1,0 và 1,5 mL dung dịch chuẩn niken (TS) vào 20,0 g Sorbitol đã hòa tan trong axit axetic loãng và pha loãng với cùng dung môi thành 150 mL.
điều kiện nhạc cụ
(Xem Phép đo quang phổ và tán xạ ánh sáng <851>)
Chế độ: Quang phổ hấp thụ nguyên tử
Bước sóng phân tích: 232,0 nm
Đèn: Cực âm rỗng niken
Ngọn lửa: Không khí-axetylen
Phân tích
Mẫu: Dung dịch chuẩn và Dung dịch mẫu
Thêm vào mỗi mẫu 2,0 mL dung dịch amoni pyrrolidinedithiocarbamate bão hòa (chứa 10 g/L amoni pyrrolidinedithiocarbamate) và 10,0 mL metyl isobutyl xeton, và lắc trong 30 giây.Bảo vệ khỏi ánh sáng.Để hai lớp tách ra và sử dụng lớp methyl isobutyl ketone.Đặt thiết bị về 0 bằng cách sử dụng lớp hữu cơ từ Dung dịch trắng.
Đồng thời xác định độ hấp thụ của lớp hữu cơ từ các Mẫu ít nhất ba lần mỗi mẫu.Ghi lại giá trị trung bình của các giá trị đọc ổn định đối với từng dung dịch Chuẩn và dung dịch Mẫu.Giữa mỗi phép đo, hút lớp hữu cơ từ Dung dịch trắng và đảm bảo rằng số đọc trở về 0.Vẽ đồ thị độ hấp thụ của các dung dịch Chuẩn và dung dịch Mẫu so với lượng niken được thêm vào.
Ngoại suy đường nối các điểm trên đồ thị cho đến khi gặp trục nồng độ.Khoảng cách giữa điểm này và giao điểm của các trục biểu thị nồng độ niken trong dung dịch Mẫu.
Tiêu chí chấp nhận: NMT 1 ppm
• RESIDUEON IGNITION <281>: NMT 0,1%, được xác định trên một phần 1,5g
GIẢM ĐƯỜNG
[LƯU Ý-Lượng được xác định trong thử nghiệm này không được bao gồm trong lượng được tính toán trong phần Các tạp chất khác trong Thông báo chung.]
Dung dịch mẫu: Hòa tan 3,3 g Sorbitol trong 3 mL nước với sự trợ giúp của nhiệt độ nhẹ.Để nguội và thêm 20,0 mL cupric citrat TS và một vài hạt thủy tinh.Đun nóng sao cho sôi bắt đầu sau 4 min và duy trì sôi trong 3 min.Làm nguội nhanh và thêm 40 mL axit axetic pha loãng, 60 mL nước và 20,0 mL iốt 0,05 N VS.Lắc liên tục, thêm 25 mL hỗn hợp gồm 6 mL axit clohydric và 94 mL nước.
Phân tích: Khi kết tủa đã tan, chuẩn độ lượng iốt dư bằng natri thiosulfat 0,05 N VS, sử dụng 2mL TS tinh bột, được thêm vào cuối quá trình chuẩn độ, làm chất chỉ thị.
Tiêu chí chấp nhận: Cần NLT 12,8 mL natri thiosunfat 0,05 N VS, tương ứng với NMT 0,3% đường khử, như glucose
• CHLORIDEAND Sulfate, Chloride<221> (nếu được dán nhãn để sử dụng trong bào chế dạng bào chế dùng ngoài đường tiêu hóa)
Mẫu thử: 1,5 g
Tiêu chí chấp nhận: Mẫu cho thấy không có nhiều clorua hơn tương ứng với 0,10 mL axit clohydric 0,020 N (NMT 0,0050%).
• CHLORIDEAND Sulfate, Sulfate <221> (nếu được dán nhãn để sử dụng trong bào chế các dạng bào chế dùng ngoài đường tiêu hóa)
Mẫu: 1,0 g
Tiêu chí chấp nhận: Mẫu cho thấy không có nhiều sunfat hơn tương ứng với 0,10 mL axit sunfuric 0,020 N (NMT 0,01%).
KIỂM TRA CỤ THỂ
• KIỂM TRA ĐẾM LƯỢNG VI KHUẨN <61> và KIỂM TRA ĐỐI VỚI CÁC VI SINH VẬT CỤ THỂ <62>: Tổng số lượng hiếu khí sử dụng Phương pháp đĩa là NMT 1000 cfu/g và tổng số lượng nấm mốc và nấm men kết hợp là 100 cfu/g
• PH <791>: 3,5-7,0, trong dung dịch 10% (w/w) trong nước không có carbon dioxide
• XÁC ĐỊNH NƯỚC, Phương pháp I <921>: NMT 1,5%
DUNG DỊCH CLARITYAND COLOROF (nếu được dán nhãn để sử dụng trong bào chế các dạng bào chế dùng ngoài đường tiêu hóa)
Mẫu: 10,0 g
Phân tích: Hòa tan mẫu trong 100,0 mL nước không có carbon dioxide.
Chỉ tiêu chấp nhận: Dung dịch trong và không màu.
• XÉT NGHIỆM NỘI TỐC VI KHUẨN <85> (nếu được dán nhãn để sử dụng trong bào chế dạng bào chế dùng ngoài đường tiêu hóa): NMT 4 USP Đơn vị nội độc tố/g đối với các dạng bào chế dùng ngoài đường tiêu hóa có nồng độ sorbitol dưới 100g/L và NMT 2,5 USP Đơn vị nội độc tố/g đối với dạng bào chế dùng ngoài đường tiêu hóa có hàm lượng sorbitol từ 100g/L trở lên.
CÁC YÊU CẦU BỔ SUNG
• ĐÓNG GÓI VÀ BẢO QUẢN: Bảo quản trong bao bì kín.Không có yêu cầu lưu trữ được chỉ định.
• GHI NHÃN: Sorbitol dùng để bào chế các dạng bào chế dùng ngoài đường tiêu hóa được dán nhãn như vậy.
TIÊU CHUẨN THAM KHẢO USP <11>
Nội độc tố USP RS
USP Sorbitol RS