Diflorasone Diacetate Xét nghiệm CAS 33564-31-7 97,0~103,0% Corticosteroid nhà máy

Diflorasone Diacetate [33564-31-7]
» Diflorasone Diacetate chứa không ít hơn 97,0 phần trăm và không nhiều hơn 103,0 phần trăm C26H32F2O7, tính trên cơ sở khô.
Bao gói và bảo quản - Bảo quản trong bao bì kín.
Tiêu chuẩn tham khảo USP <11>-
USP Diflorasone Diacetate RS
Nhận dạng, Hấp thụ hồng ngoại <197M>.
Xoay cụ thể <781S>: giữa +58° và +68°.Dung dịch thử: 20 mg, chưa sấy khô, mỗi mL, trong cloroform.
Mất mát khi sấy <731>-Sấy khô trong chân không ở 60 ° và ở áp suất không quá 5 mm thủy ngân trong 16 giờ: mất không quá 0,5% trọng lượng.
Dư lượng khi đánh lửa <281>: không quá 0,5%
Độ tinh khiết sắc ký-
Pha động và hệ thống sắc ký-Chuẩn bị như hướng dẫn trong Xét nghiệm.
Dung dịch thử - Hòa tan một lượng Diflorasone Diacetate đã được cân chính xác trong cloroform bão hòa trong nước để thu được dung dịch có nồng độ khoảng 6 mg trên mL.
Quy trình - Bơm một thể tích (khoảng 10 µL) dung dịch Thử vào máy sắc ký, ghi sắc ký đồ trong khoảng thời gian bằng 5 lần thời gian lưu của pic chính và đo diện tích của tất cả các pic.Tính phần trăm mỗi tạp chất trong phần Diflorasone Diacetate đã lấy theo công thức:
100(ri/rs)
trong đó ri là diện tích pic của mỗi tạp chất;và rs là tổng diện tích của tất cả các pic: không tìm thấy nhiều hơn 1,0% bất kỳ tạp chất riêng lẻ nào;và không quá 2,0% tổng số tạp chất được tìm thấy.
xét nghiệm-
Pha động-Chuẩn bị dung dịch chứa hỗn hợp n-butyl clorua bão hòa nước, methylene clorua bão hòa nước, axit axetic băng và tetrahydrofuran (350:125:15:10).Thực hiện các điều chỉnh nếu cần (xem Tính phù hợp của hệ thống trong phần Sắc ký <621>).
Dung dịch chuẩn nội - Sử dụng cloroform bão hòa trong nước, chuẩn bị dung dịch isoflupredone axetat chứa khoảng 0,04 mg mỗi mL.
Chuẩn bị chất chuẩn-Hòa tan một lượng USP Diflorasone Diacetate RS được cân chính xác trong dung dịch Chất chuẩn nội để thu được dung dịch có nồng độ đã biết khoảng 33µg trên mL.
Chuẩn bị xét nghiệm-Chuyển khoảng 15 mg Diflorasone Diacetate, được cân chính xác, vào bình định mức 500 mL.Thêm dung dịch chuẩn nội đến thể tích và trộn đều.
Hệ thống sắc ký (xem Sắc ký <621>)-Máy sắc ký lỏng được trang bị đầu dò 254-nm và cột 4,6-mm x 10-cm chứa L3 đóng gói 3-µm.Tốc độ dòng chảy khoảng 2,5 mL mỗi phút.Sắc ký phần Chuẩn bị chuẩn, và ghi lại các diện tích pic theo hướng dẫn cho Quy trình: độ phân giải, R, giữa các pic của chất phân tích và chất chuẩn nội không nhỏ hơn 12;và độ lệch chuẩn tương đối đối với không ít hơn bốn lần tiêm lặp lại không quá 2,0%.
Quy trình-Tiêm riêng biệt các thể tích bằng nhau (khoảng 10 µL) của Chuẩn bị chuẩn và Chuẩn bị xét nghiệm vào máy sắc ký, ghi lại sắc ký đồ và đo diện tích của các pic chính.Thời gian lưu tương đối là khoảng 1,0 đối với diflorasone diacetate và 2,4 đối với chất chuẩn nội.Tính lượng, tính bằng mg, của C 26H32F2O7 trong phần Diflorasone Diacetate được lấy theo công thức:
0,5C(RU / RS)
trong đó C là nồng độ, tính bằng µg trên mL, của USP Diflorasone Diacetate RS trong chế phẩm Chuẩn;và RU và RS lần lượt là tỷ lệ diện tích pic của Diflorasone Diacetate và diện tích chất nội chuẩn thu được từ quá trình chuẩn bị Xét nghiệm và quá trình chuẩn bị Chất chuẩn.