Flurbiprofen CAS 5104-49-4 Xét nghiệm 99,0~100,5% (HPLC) Nhà máy

Flurbiprofen
C15H13FO2 244,27
(±)-2-(2-Fluoro-4-biphenylyl)axit propionic [5104-49-4].
Flurbiprofen chứa không ít hơn 99,0 phần trăm và không nhiều hơn 100,5 phần trăm C15H13FO2, tính trên cơ sở khô.
Bao gói và bảo quản- Bảo quản trong bao bì kín.
Tiêu chuẩn tham khảo USP <11>-
USP Flurbiprofen RS
Hợp chất liên quan đến USP Flurbiprofen A RS
Axit 2-(4-Biphenylyl)propionic.
C15H14O2 226,28
Nhận biết-
A: Hấp thụ tia hồng ngoại <197K>.
B: Hấp thụ tia cực tím 197U-
Dung dịch: 10 µg trên mL.
Môi trường: Natri hydroxit 0,1 N.
Độ hấp thụ cực đại ở bước sóng 247 nm là khoảng 0,8.
Khoảng nóng chảy <741>: giữa 114 và 117.
Hao hụt khi sấy <731>-Sấy khô trong chân không ở nhiệt độ 60 độ đến khối lượng không đổi: hao hụt không quá 0,5% trọng lượng.
Cặn khi đánh lửa <281>: không quá 0,1%.
Kim loại nặng, Phương pháp II <231>: 0,001%.
Hợp chất liên quan-
Chất pha loãng-Chuẩn bị hỗn hợp nước và axetonitril (11:9).
Pha động-Chuẩn bị hỗn hợp nước, axetonitril và axit axetic băng (12:7:1) đã được lọc và khử khí.Thực hiện các điều chỉnh nếu cần (xem Tính phù hợp của hệ thống trong phần Sắc ký <621>).
Dung dịch gốc tiêu chuẩn- Hòa tan một lượng USP Flurbiprofen Related Compound A RS được cân chính xác trong Chất pha loãng để thu được dung dịch có nồng độ khoảng 50 µg trên mL.
Dung dịch phù hợp với hệ thống - Hút 2,0 mL Dung dịch gốc chuẩn vào bình định mức 10 mL, thêm khoảng 20 mg USP Flurbiprofen RS, pha loãng với Chất pha loãng đến vạch mức và trộn.
Dung dịch chuẩn - Chuyển 2,0 mL dung dịch gốc Chuẩn vào bình định mức 10,0 mL, pha loãng với Chất pha loãng đến vạch mức và trộn.
Dung dịch thử - Chuẩn bị dung dịch Flurbiprofen trong Chất pha loãng chứa 2,0 mg mỗi mL.
Hệ thống sắc ký (xem Sắc ký <621>)-Máy sắc ký lỏng được trang bị đầu dò 254-nm và cột 3,9-mm × 15-cm chứa L1 đóng gói 4-µm.Tốc độ dòng chảy khoảng 1 mL mỗi phút.Sắc ký dung dịch phù hợp của Hệ thống và ghi lại các phản ứng cực đại theo hướng dẫn cho Quy trình: thời gian lưu tương đối là khoảng 0,9 đối với hợp chất A liên quan đến Flurbiprofen và 1,0 đối với flurbiprofen;và độ lệch chuẩn tương đối đối với các lần tiêm lặp lại không quá 1,0%.
Quy trình - Bơm riêng biệt các thể tích bằng nhau (khoảng 20 µL) dung dịch Chuẩn và dung dịch Thử vào máy sắc ký, ghi lại sắc ký đồ và đo diện tích của các pic chính.Tính phần trăm hợp chất liên quan đến flurbiprofen A trong phần Flurbiprofen lấy theo công thức:
100(CS / CU)(rU / rS)
trong đó CS là nồng độ, tính bằng µg trên mL, của Hợp chất A RS có liên quan đến USP Flurbiprofen trong dung dịch Chuẩn;CU là nồng độ, tính bằng µg trên mL, của Flurbiprofen trong dung dịch Thử nghiệm;và rU và rS lần lượt là các phản ứng cực đại đối với hợp chất A liên quan đến flurbiprofen thu được từ dung dịch Thử nghiệm và dung dịch Chuẩn: không quá 0,5% hợp chất A liên quan đến flurbiprofen được tìm thấy.Tính phần trăm mỗi tạp chất trong phần Flurbiprofen đã lấy theo công thức:
100(ri/rs)
trong đó ri là phản ứng pic đối với từng tạp chất thu được từ dung dịch Thử;và rs là tổng các đáp ứng của tất cả các pic thu được từ Dung dịch thử: tổng của tất cả các tạp chất không quá 1,0%.
Xét nghiệm-Hòa tan khoảng 0,5 g Flurbiprofen, được cân chính xác, trong 100 mL rượu, đã được trung hòa trước đó bằng natri hydroxit 0,1 N VS đến điểm kết thúc phenolphtalein, thêm phenolphtalein TS, và chuẩn độ bằng natri hydroxit 0,1 N VS đến khi xuất hiện vết mờ đầu tiên màu hồng tồn tại không ít hơn 30 giây.Mỗi mL dung dịch natri hydroxyd 0,1 N tương đương với 24,43 mg C15H13FO2.