Nhà máy Fmoc-Leu-OH CAS 35661-60-0 N-Fmoc-L-Leucine Độ tinh khiết >99,0% (HPLC)

Thủ tục kiểm tra
1. Ngoại hình
-- Kiểm tra trực quan
2. Độ tinh khiết (HPLC)
2.1 Dụng cụ
Sắc ký lỏng hiệu năng cao, đầu dò PDA.
Cân phân tích điện tử
2.2 Thuốc thử
Acetonitril (loại sắc ký), Axit Trifluoroacetic (loại sắc ký)
2.3 Điều kiện sắc ký
2.3.1 Cột: YMC-ODS-AM, 5μL, 250x4,6 mm
2.3.2 Bước sóng phát hiện: INC220nm
Tốc độ dòng chảy: 1.0mL/phút
Cỡ mẫu: 10μL (tham khảo)
Chất pha loãng: axetonitril
Thời gian thu thập dữ liệu: 25.00 phút
2.4 Chuẩn bị pha động
Pha động A (0,1% nước axit trifluoroacetic): hấp thụ chính xác 2,0ml axit trifluoroacetic, pha loãng với nước thành 2000ml, trộn đều và khử khí;
Pha động B (0,1% axit trifluoroacetic acetonitril): hấp thụ chính xác 2,0ml axit trifluoroacetic, pha loãng thành 2000ml bằng acetonitril, trộn và khử khí;
Thời gian (phút) A% B%
0,00 90 10
13.00 10 90
18.00 10 90
18.01 90 10
23.00 90 10
2.6 Chuẩn bị dung dịch mẫu
Cân và hòa tan 0,1g mẫu với acetonitril và pha loãng thành 100ml, lắc đều để sử dụng hoặc cùng nồng độ.Chuẩn bị song song hai mẫu.
2.7 Xác định mẫu
Phân tích mẫu theo quy trình lấy mẫu sau:
Hơn 1 lần tiêm dung dịch trắng
1 kim lấy mẫu dung dịch 1#
1 kim lấy mẫu dung dịch 2#
2.8 Tính toán kết quả
2.8.1 Phương pháp chuẩn hóa diện tích pic được sử dụng để tính độ tinh khiết của HPLC bằng cách trừ đi khoảng trống.
2.8.2 Độ lệch trung bình tương đối của độ tinh khiết của hai kim không được lớn hơn 1%
2.8.3 Nếu kết quả của cả hai lần bơm đáp ứng tiêu chí chấp nhận thì độ tinh khiết trung bình được lấy làm kết quả cuối cùng.
3, Điểm nóng chảy - Dụng cụ đo điểm nóng chảy RY-1
4. Tổn hao khi sấy phương pháp thử
4.1 Dụng cụ:
Tủ sấy tĩnh điện, cân bằng 1/10.000.
4.2 Quy trình:
Cân 1 gam (chính xác đến 0,0001 gam) mẫu trong bình cân phẳng có khối lượng không đổi và có nắp đậy miệng mài quá khô.Mẫu phải được dàn đều dưới đáy bình cân với độ dày không quá 10 mm, cho vào tủ sấy điện ổn nhiệt, sấy khô ở nhiệt độ 105 ~ 110 ℃ trong 3 giờ, sau đó chuyển vào phòng sấy để làm mát đến nhiệt độ phòng để cân.
Cách tính: Hao hụt khi sấy %= (M1-M2) ÷M×100
Trong đó: M1: khối lượng mẫu và bình đong trước khi sấy, gam
M2: khối lượng mẫu và bình đong sau khi sấy, tính bằng gam
M: Khối lượng mẫu, gam
5. Luân chuyển cụ thể
-- Vòng quay cụ thể được đo theo GB/T613-1988
Chuẩn bị mẫu: Cân chính xác 0,5000g mẫu cho vào bình định mức 50ml sạch và khô, cho 20ml DMF vào, đậy nắp lọ và lắc cho tan hết, sau đó pha loãng đến cân bằng DMF.
Kiểm tra: Điều chỉnh điểm 0 của con quay hồi chuyển trước khi kiểm tra, sau đó nạp dung dịch mẫu vào ống nghiệm, ghi lại Góc quay và tính toán góc quay cụ thể của mẫu theo công thức sau.
[а]D20=(r×50) ÷ (L×W)
[а]D20: Độ quay quang cụ thể ở 25℃ của dung dịch mẫu
r: Xoay quang quan sát được ở 20℃ đối với dung dịch mẫu
50: Thể tích dung dịch mẫu đã chuẩn bị (ml)
w: Trọng lượng mẫu (g)
L: Chiều dài ống quay quang học (dm)