Xét nghiệm Glycine CAS 56-40-6 (H-Gly-OH) 98,5 ~ 101,5% Nhà máy Chất lượng cao

USP35-NF30
SỰ ĐỊNH NGHĨA
Glycine chứa NLT 98,5% và NMT 101,5% của glycine (C2H5NO2), tính trên cơ sở khô.
NHẬN BIẾT
A. HẤP THỤ HỒNG NGOẠI <197M>
XÉT NGHIỆM
• THỦ TỤC
Mẫu: 150 mg Glycine
Mẫu trắng: 100 mL axit axetic băng
hệ thống chuẩn độ
(Xem Chuẩn độ <541>.)
Chế độ: Chuẩn độ trực tiếp
Chất chuẩn độ: 0,1 N trên mỗi axit cloric VS
Phát hiện điểm cuối: Trực quan
Phân tích: Hòa tan mẫu trong 100 mL axit axetic băng và thêm 1 giọt tinh thể tím TS.Chuẩn độ bằng Titrant đến điểm cuối màu xanh lá cây.Thực hiện phép xác định trắng.
Tính phần trăm glyxin (C2H5NO2) trong Mẫu đã lấy:
Kết quả = {[(VS − VB) × N × F]/W} × 100
VS = Thể tích chất chuẩn độ được tiêu thụ bởi Mẫu (mL)
VB = Thể tích chất chuẩn độ được tiêu thụ bởi Mẫu trắng (mL)
N = độ chuẩn thực tế của Chất chuẩn độ (mEq/mL)
F = hệ số tương đương, 75,07 mg/mEq
W = Trọng lượng mẫu (mg)
Tiêu chí chấp nhận: 98,5% -101,5% trên cơ sở khô
TINH CHẤT
• DƯ TRÊN ĐÁNH LỬA <281>: NMT 0,1%
• CHlorua VÀ sulfat, clorua <221>
Dung dịch chuẩn: 0,10 mL axit clohydric 0,020 N
Mẫu: 1 g Glycine
Tiêu chí chấp nhận: NMT 0,007%
• CHloride VÀ SULFATE, Sulfate <221>
Dung dịch chuẩn: 0,20 mL axit sunfuric 0,020 N
Mẫu: 3 g Glycine
Tiêu chí chấp nhận: NMT 0,0065%
• KIM LOẠI NẶNG, Phương pháp I <231>: NMT 20 ppm
• KIM LOẠI NẶNG, Phương pháp I <231>: NMT 20 ppm
Dung dịch mẫu: 100 mg/mL Glycine
Phân tích: Đun sôi 10 mL dung dịch Mẫu trong 1 phút và để yên trong 2 giờ.
Tiêu chí chấp nhận: Dung dịch xuất hiện trong suốt và di động như 10 mL dung dịch tương tự chưa được đun sôi.
KIỂM TRA CỤ THỂ
• MẤT KHI SẤY <731>: Sấy mẫu ở 105° trong 2 giờ: mẫu mất NMT 0,2% trọng lượng.
CÁC YÊU CẦU BỔ SUNG
• ĐÓNG GÓI VÀ BẢO QUẢN: Bảo quản trong bao bì kín.
• TIÊU CHUẨN THAM KHẢO USP <11>
USP Glycine RS

Dược điển Nhật Bản JP17
Glycine, khi sấy khô, chứa không ít hơn 98,5% Glycine(C2H5NO2).
Mô tả Glycine tồn tại dưới dạng bột tinh thể hoặc tinh thể màu trắng.Nó có vị ngọt.Nó hòa tan tự do trong nước và axit formic, và thực tế không hòa tan trong ethanol (95).Nó cho thấy tính đa hình tinh thể.
Nhận dạng Xác định phổ hấp thụ hồng ngoại của Glycine, đã được làm khô trước đó, theo chỉ dẫn trong phương pháp đĩa kalibromide trong Quang phổ hồng ngoại <2.25> và so sánh phổ với Phổ tham chiếu: cả hai phổ thể hiện cường độ hấp thụ tương tự nhau ở cùng số sóng.Nếu có bất kỳ sự khác biệt nào giữa các quang phổ, hãy hòa tan Glycine trong nước, làm bay hơi nước đến khô và lặp lại phép thử với phần cặn.
pH <2,54> Hòa tan 1,0 g Glycine trong 20 mL nước: độ pH của dung dịch nằm trong khoảng từ 5,6 đến 6,6.
độ tinh khiết
(1) Độ trong và màu sắc của dung dịch - Hòa tan 1,0 gof Glycine trong 10 mL nước: dung dịch trong và không màu.
(2) Clorua <1,03>-Thực hiện phép thử với 0,5 g Glycine.Chuẩn bị dung dịch đối chứng với 0,30 mL axit clohydric 0,01mol/L VS (không quá 0,021%)
(3) Sulfate <1.14>-Thực hiện phép thử với 0.6 g Glycine.Chuẩn bị dung dịch đối chứng với 0,35 mL axit sunfuric 0,005mol/L VS (không quá 0,028z).
(4) Amoni <1,02>-Thực hiện phép thử với 0,25 g Glycine.Chuẩn bị dung dịch đối chứng với 5,0 mL Dung dịch Amoni tiêu chuẩn (không quá 0,02%).
(5) Kim loại nặng <1,07>-Tiến hành với 1,0 g Glycine theo Phương pháp 1 và thực hiện phép thử.Chuẩn bị dung dịch đối chứng với 2,0 mL Dung dịch Chì Chuẩn (không quá 20 ppm).
(6) Asen <1.11>-Chuẩn bị dung dịch thử với 1,0 gof Glycine theo Phương pháp 1 và tiến hành thử (không quá 2 ppm).
(7) Các chất liên quan-Hòa tan 0,10 g Glycine trong 25mL nước và sử dụng dung dịch này làm dung dịch mẫu.Dùng pipet hút 1 mL dung dịch mẫu, thêm nước để định mức chính xác 50 mL.Dùng pipet lấy 5 mL dung dịch này, thêm nước để tạo thành chính xác 20 mL và sử dụng dung dịch này làm dung dịch chuẩn. Thực hiện phép thử với các dung dịch này theo hướng dẫn trong Sắc ký lớp mỏng<2.03>.Chấm 5mL mỗi dung dịch mẫu và dung dịch chuẩn lên đĩa silica gel dùng cho sắc ký lớp mỏng.Tráng bản mỏng bằng hỗn hợp 1-butanol, nước và axit axetic (100) (3:1:1) với khoảng cách khoảng 10 cm và làm khô bản mỏng ở 80℃ trong 30 phút.Xịt đều dung dịch ninhydrin trong axeton (1 trên 50) và đun nóng ở 80℃ trong 5 phút: các vết khác với vết chính từ dung dịch mẫu không đậm hơn vết từ dung dịch chuẩn.
Hao hụt khi sấy <2,41> Không quá 0,30% (1 g, 105℃, 3 giờ).
Dư lượng đánh lửa <2,44> Không quá 0,10% (1g).
Xét nghiệm Cân chính xác khoảng 80 mg Glycine, đã sấy khô trước đó, hòa tan trong 3 mL axit formic, thêm 50 mL axit axetic (100) và chuẩn độ <2,50> bằng axit perchloric 0,1 mol/L VS (chuẩn độ điện thế).Thực hiện phép xác định trắng và thực hiện mọi hiệu chỉnh cần thiết.
Mỗi mL axit perchloric 0,1 mol/L VS＝7,507 mg C2H5NO2
Công-te-nơ và bảo quản Công-te-nơ kín.