Axit Glycyrrhetic (Enoxolone) Xét nghiệm CAS 471-53-4 98,0~101,0% (Đo điện thế)

Thông báo chung
(Chuyên khảo Ph Eur 1511)
C30H46O4 470,7 471-53-4
Hành động và sử dụng
Điều trị bệnh viêm loét dạ dày tá tràng lành tính.
Ph Eur
SỰ ĐỊNH NGHĨA
(20β)-3β-Hydroxy-11-oxo-olean-12-en-29-oic axit.
Nội dung
98,0% đến 101,0% (chất khô).
NHÂN VẬT
Vẻ bề ngoài
Bột kết tinh màu trắng hoặc gần như trắng.
độ hòa tan
Thực tế không tan trong nước, tan trong ethanol, ít tan trong methylen clorid.
Nó cho thấy tính đa hình (5.9).
NHẬN BIẾT
Nhận dạng ban đầu A.
Xác định lần thứ hai B,C.
A. Kiểm tra bằng phép đo quang phổ hấp thụ hồng ngoại (2.2.24).
So sánh Enoxolone CRS.
Nếu quang phổ thu được ở trạng thái rắn cho thấy sự khác biệt, hòa tan riêng biệt 0,2 g chế phẩm và 0,2 g chất đối chiếu trong 6 ml ethanol (TT).
sinh hàn hồi lưu trong 1 h và thêm 6 ml nước (TT). Có kết tủa tạo thành.Làm nguội đến khoảng 10℃ và lọc với sự hỗ trợ của chân không.Rửa kết tủa bằng 10 ml cồn (TT), sấy khô trong tủ sấy ở 80℃ và ghi phổ mới.
B. Sắc ký lớp mỏng (2.2.27).
Dung dịch thử Hoà tan 10 mg chế phẩm trong methylen clorid (TT) và pha loãng thành 10 ml với cùng dung môi.
Dung dịch đối chiếu Hòa tan 10 mg enoxolone CRS trong methylen clorid (TT) và pha loãng thành 10 ml với cùng dung môi.
Bản TLC silica gel bản R.
Pha động Axit axetic băng (TT), aceton (TT), methylen clorid (5:10:90 V/V/V).
Ứng dụng 5 µl.
Phát triển Trên 2/3 tấm.
Sấy khô trong không khí trong 5 phút.
Phát hiện Phun dung dịch anisaldehyde (TT) và đun nóng ở 100-105℃ trong 10 phút.Kết quả Vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch thử tương tự về vị trí, màu sắc và kích thước với vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu.
giải pháp.
C. Hòa tan 50 mg chế phẩm trong 10 ml methylen clorid (TT). Thêm 1 ml anhydrid axetic anhydrid (TT) và 0,3 ml acid sulfuric (TT) vào 2 ml dung dịch này. Có màu hồng tạo ra.
KIỂM TRA
Sự xuất hiện của giải pháp
Dung dịch trong (2.2.1) và không có màu đậm hơn dung dịch đối chiếu Y6 (2.2.2, Phương pháp II).
Hoà tan 0,1 g chế phẩm trong ethanol (TT) và pha loãng thành 10 ml với cùng dung môi.
Độ quay quang riêng (2.2.7) + 145 đến + 154 (chất khô).
Hoà tan 0,50 g chế phẩm trong dioxan (TT) và pha loãng thành 50,0 ml với cùng dung môi.
Những chất liên quan
Sắc ký lỏng (2.2.29).
Dung dịch thử Hòa tan 0,10 g chế phẩm trong pha động và pha loãng thành 100,0 ml bằng pha động.
Dung dịch đối chiếu (a) Pha loãng 2,0 ml dung dịch thử thành 100,0 ml với pha động.
Dung dịch đối chiếu (b) Pha loãng 5,0 ml dung dịch đối chiếu (a) thành 100,0 ml với pha động.
Dung dịch đối chiếu (c) Hòa tan 0,1 g axit 18α-glycyrrhetinic (TT) trong tetrahydrofuran (TT) và pha loãng thành 100,0 ml với cùng dung môi.Lấy 2,0 ml dung dịch, thêm 2,0 ml dung dịch thử và pha loãng thành 100,0 ml bằng pha động.
Cột:
-kích thước: l = 0,25 m, Ø = 4,6 mm,
-pha tĩnh: octadecylsilyl silica gel cho sắc ký R (5 µm),
-nhiệt độ: 30℃.
Pha động Trộn 430 thể tích tetrahydrofuran (TT) và 570 thể tích dung dịch natri acetat 1,36 g/l (TT) được điều chỉnh đến pH 4,8 bằng acid acetic băng (TT).
Tốc độ dòng chảy 0,8 ml/phút.
Máy quang phổ phát hiện ở bước sóng 250 nm.
Bộ tiêm vòng lặp 20 µl;tiêm dung dịch thử và các dung dịch đối chiếu.
Thời gian chạy gấp 4 lần thời gian lưu của Enoxolone.
Sự phù hợp của hệ thống:
-độ phân giải: tối thiểu là 2,0 giữa các pic của enoxolone và của axit 18α-glycyrrhetinic trong sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (c).
Hạn mức:
- bất kỳ tạp chất nào: không được lớn hơn 7 lần diện tích của pic chính trên sắc ký đồ thu được từ dung dịch đối chiếu (b) (0,7 phần trăm),
-tổng: không lớn hơn diện tích của pic chính trên sắc ký đồ thu được từ dung dịch đối chiếu (a) (2,0 phần trăm),
-giới hạn bỏ qua: 0,5 lần diện tích của pic chính trên sắc ký đồ thu được từ dung dịch đối chiếu (b) (0,05 phần trăm).
Kim loại nặng (2.4.8) Tối đa 20 ppm.
1,0 g tuân theo phép thử giới hạn F. Chuẩn bị chất chuẩn bằng 2 ml dung dịch chì chuẩn (10 ppm Pb) R.
Mất mát khi sấy khô (2.2.32) Tối đa 0,5 phần trăm, được xác định trên 1.000 g bằng cách sấy khô trong tủ sấy ở 105℃ trong 4 giờ.
Tro sunfat (2.4.14) Tối đa 0,2 phần trăm, được xác định trên 1,0 g.
XÉT NGHIỆM
Hòa tan 0,330 g chế phẩm trong 40 ml dimethylformamid (TT). Chuẩn độ bằng tetrabutylamoni hydroxyd 0,1 M, xác định điểm kết thúc bằng phương pháp đo điện thế (2.2.20).Tiến hành chuẩn độ mẫu trắng.1 ml tetrabutylamoni hydroxit 0,1 M tương đương với 47,07 mg C30H46O4
Vương miện Bản quyền 2006 330 46 4
KHO
Được bảo vệ khỏi ánh sáng.
TINH CHẤT
A. Axit (20β)-3β-hydroxy-11-oxo-18α-olean-12-en-29-oic,
B. Axit (4β,20β)-3β,23-dihydroxy-11-oxo-olean-12-en-29-oic.
Ph Eur