H-Glu(OEt)-OEt·HCl CAS 1118-89-4 L-Glutamic Acid Diethyl Ester Hydrochloride Độ tinh khiết >99,0% (HPLC) Nhà máy

I. Thủ tục kiểm tra
1. Điểm nóng chảy
Dụng cụ điểm nóng chảy kỹ thuật số được sử dụng
Bước 2: Nội dung
2.1 Thuốc thử
Bước 1: Axit formic
2. Axit axetic băng
3. Dung dịch chuẩn độ axit pecloric (C=0.1000mol/l)
4. Chất lỏng chỉ thị Crystal Violet: 5g/l.
2.2 Dụng cụ và thiết bị
1. Cốc thủy tinh 150ml
2. Microburet: 10ml
2. 3 bước phân tích
2. 3. Tôi cân chính xác khoảng 300mg mẫu được sấy khô sơ bộ ở 105℃ trong 3 giờ, cho vào bethel 150ml, thêm 3ml axit formic, thêm 50ml axit axetic băng, thêm 2 giọt dung dịch thử tím pha lê ( TS-74), và chuẩn độ bằng axit perchloric 0,1mol/L cho đến khi điểm kết thúc màu xanh lá cây hoặc cho đến khi màu xanh lam biến mất hoàn toàn.
2. 3. 2 Phương pháp tính toán
X bằng C(V1-V2) lần 0,2042 / M lần 100
C là nồng độ của dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn axit pecloric, tính bằng mol trên lít (mol/l).
V1 là thể tích tiêu tốn của dung dịch cô đặc chuẩn độ chuẩn axit percloric trong chuẩn độ mẫu, tính bằng ml (ml).
Thể tích tiêu tốn của dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn axit perchloric trong phép thử trắng V2, tính bằng ml (ml)
0,2042 và 1,00ml pha lỏng cô đặc chuẩn độ tiêu chuẩn axit perchloric khi chất lượng của sản phẩm này được biểu thị bằng G
M Chất lượng của mẫu, tính bằng gam (g).
2. 4 Chỉnh sửa
Nếu chênh lệch nhiệt độ phòng giữa dung dịch thử chuẩn độ và dung dịch chuẩn axit perchloric hiệu chuẩn vượt quá 10oC thì nên hiệu chuẩn lại;Mặt khác, nồng độ C1 của dung dịch chuẩn axit percloric phải được hiệu chỉnh theo thử nghiệm (2).
C2= C1/1+0,0011 (t1-t2)
1+0,0011 là hệ số giãn nở của axit axetic băng
Đơn vị nhiệt độ phòng để hiệu chuẩn T2 của axit perchloric là độ C (° C).
Đơn vị nhiệt độ phòng mà mẫu được chuẩn độ là độ C (° C).
Nồng độ dung dịch tiêu chuẩn axit perchloric C1 t2℃, tính bằng mol trên lít (MOL/L)
3. Khô ráo và không trọng lượng
3.1 Dụng cụ:
Tủ sấy tĩnh nhiệt, cân bằng 1/10.000.
3.2 Quy trình:
Lấy 1-2 gam mẫu (chính xác đến 0,5mg) cho vào bình cân khối lượng không đổi đã sấy khô trước và cân.Các mẫu sẽ có độ dày đồng đều ở đáy bình cân.Đối với các mẫu, chúng sẽ được sấy khô trong lò nhiệt điện (105 ± 5oC) đến khối lượng không đổi.
3.3 Tính toán
X là m trừ m1 chia cho m trừ m2 nhân 100
Trong đó: X- độ ẩm %
m1 -- Khối lượng mẫu khô cộng với bình đong g
m2 - Đo khối lượng bình g
m- Khối lượng mẫu g
3.4 Điểm cần chú ý
1. Những điểm chú ý: 1. Phải làm mẫu song song để sấy và phi trọng lượng.Một mẫu có hai kết quả, sai số giữa hai kết quả không quá 0,5%.
2. Cân đong phải cẩn thận, chính xác đến 0,0001.
4 đến vòng quay
4.1 Nguyên tắc
Ánh sáng phân cực phẳng đi qua chất lỏng hoặc dung dịch của hợp chất có chứa một số hoạt động quang học (nghĩa là chất hoạt động quang học) có thể gây ra sự quay quang học, làm cho mặt phẳng của ánh sáng phân cực quay sang trái hoặc phải.Số độ quay được gọi là quang quay.Ở một nhiệt độ nhất định (thường được biểu thị bằng t, có thể là 20℃ hoặc 25℃) một bước sóng ánh sáng nhất định (ánh sáng natri màu vàng với D, bước sóng λ 589,3nm) ánh sáng phân cực đi qua mỗi mililit chứa 1g vật liệu hoạt động quang học, độ dày 1dm (tức là 10cm) nghiệm khi quay gọi là quang quay riêng.
4.2 Yêu cầu
Vạch D của quang phổ natri (589,3 nm) được sử dụng để đo chiều dài ống 1dm và nhiệt độ là 20℃.
4.3 Dụng cụ
4.3.1 Tự hướng kỹ thuật số (độ chính xác ±0,001°)
4.3.2 Cân điện tử (độ chính xác 0,0001g).
4.4 Phương pháp vận hành
Lấy 3g chế phẩm này, chính xác đến 0,0001g, cho vào bình định mức 100ml, thêm etanol để hòa tan và pha loãng đến vạch mức, lắc đều.Rửa sạch ống đo bằng một lượng nhỏ chất lỏng trong nhiều lần, sau đó bơm từ từ chất lỏng vào ống đo (không tạo bọt khí), đặt ống đo vào con quay hồi chuyển để phát hiện và đọc chỉ số xoay quang học cho 3 lần song song.
4.5 Tính toán
Độ quay riêng của L-glutamate Dietyl cacbonat thành vạch phổ natri D ở 20℃ [Alpha]D20 được tính toán như sau:
[ɑ] D20 = alpha/m
Trong đó: α - số lần đọc khối quay trung bình;
m - chất lượng mẫu.
4.6 Chênh lệch cho phép: Chênh lệch tuyệt đối của cùng một mẫu không được vượt quá 0,02 % khi đo hai lần.
4.7 Biện pháp phòng ngừa
4.7.1 Nên sử dụng dung môi làm hiệu chuẩn mẫu trắng trước mỗi phép đo: Sau khi đo, cần thực hiện hiệu chuẩn lại để xác định xem điểm 0 có thay đổi trong quá trình đo hay không.Nếu có bất kỳ thay đổi nào, cần xác định lại độ quay quang học của mẫu.
4.7.2 Mẫu phải được làm trong sau khi hòa tan và pha loãng;nếu không, nó nên được lọc.
Bước 5 Xuất hiện
Sản phẩm phải là bột vi tinh thể màu trắng đến trắng nhạt