H-Gly-OMe·HCl CAS 5680-79-5 Xét nghiệm Glycine Methyl Ester Hydrochloride >99,0%

1. Thuộc tính: Sản phẩm này phải là bột kết tinh màu trắng.
2. Xét nghiệm:
1) Xác định xét nghiệm Glycine Methyl Ester Hydrochloride
1.1 Phương pháp
Trong điều kiện axit, mẫu phản ứng với một lượng bạc nitrat nhất định và lượng bạc nitrat dư thừa được hoàn nguyên với amoni thiocyanate, đề cập đến amoni sắt sunfat
Là chất chỉ thị, tổng hàm lượng clo được xác định theo thể tích dung dịch tiêu chuẩn đã tiêu thụ và tổng hàm lượng clo được trừ khỏi hàm lượng glycine hydrochloride để thu được hàm lượng Glycine Methyl Ester Hydrochloride.
1.2 Thuốc thử
Dibutyl phtalat;
Dung dịch axit nitric: 2+3;
Dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn bạc nitrat: c(AgNO3) = 0,1 mol/L
Dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn amoni thioxyanat: c(NH4SCN) = 0,1 mol/L
Chất lỏng chỉ thị amoni sắt sunfat (III): 80 g/L
1.3 Quy trình phân tích
Cân khoảng 0,5g mẫu, chính xác đến 0,0001g.Cho vào bình nón 250ml, hòa tan trong 40ml nước, thêm 10ml dung dịch axit nitric, Thêm (50 ± 0,02) mL dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn bạc nitrat, 3mL dung dịch chỉ thị amoni sắt sunfat, 4mL dibutyl phthalate và dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn amoni thiocyanate. chuẩn độ cho đến khi dung dịch có màu nâu nhạt và không màu trong 30 giây.
1.4 Tính toán kết quả
Phần khối lượng của hàm lượng axit clohydric glyxin metyl este w1, được biểu thị bằng %, được tính theo Công thức (1):
w1= (c1V1-c2V2)*M/1000/m * 100-w2 *1.126 công thức (1)
Ở đâu:
V1: Thể tích dung dịch chuẩn độ bạc nitrat (ml)
V2: Thể tích dung dịch chuẩn độ amoni thioxyanat tiêu tốn khi chuẩn độ (ml)
c1: Giá trị chính xác của dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn bạc nitrat (mol/L)
c2: Giá trị chính xác của dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn amoni thiocyanat (mol/L)
w2: Phần khối lượng (%) của hàm lượng glyxin hydroclorua xác định được ở mục 4.2
M: Khối lượng mol của glyxin metyl este hydroclorua (g/mol)
1,126: Hệ số chuyển đổi của glyxin hydroclorua thành Glyxin metyl este hydroclorua.
Giá trị trung bình cộng của hai kết quả đo song song được lấy làm kết quả đo và chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả đo song song không quá 0,05%.
2) Xác định hàm lượng glycine hydrochloride
2.1 Phương pháp
Sử dụng màu vàng dimethyl làm chất chỉ thị, mẫu được chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn natri hydroxit và thể tích dung dịch được chuẩn độ theo mức tiêu thụ tiêu chuẩn natri hydroxit.
Tính hàm lượng glycine hydrochloride.
2.2 Thuốc thử
Dung dịch chuẩn độ natri hydroxit: c(NaOH) = 0,1mol/L
Chất lỏng chỉ thị màu vàng dimethyl: 10 g/L
2.3 Quy trình phân tích
Cân khoảng 5,0 g mẫu phòng thí nghiệm, chính xác đến 0,0001 g, cho vào cốc 200 ml, hòa tan với 50 ml nước và thêm 5 giọt dimethyl.
Chất lỏng chỉ thị màu vàng, với dung dịch chuẩn độ natri hydroxit chuẩn độ cho đến khi dung dịch từ màu đỏ sang màu vàng cam là điểm kết thúc
2.4 Tính kết quả
Phần khối lượng w2 của hàm lượng glyxin hydroclorua được biểu thị bằng % và được tính theo Công thức (2):
w2 =(V/1000)cM/m *100 công thức (2)
Ở đâu:
V: Thể tích dung dịch chuẩn độ natri hydroxit (mL)
c: Giá trị chính xác của nồng độ dung dịch chuẩn độ chuẩn natri hydroxit (mol/L)
M: Khối lượng mol của glyxin hydroclorua (g/mol)
m: Khối lượng của mẫu (g)
Giá trị trung bình cộng của hai kết quả đo song song được lấy làm kết quả đo và chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả đo song song không quá 0,05%.
3. Điểm nóng chảy: Theo phương pháp xác định điểm nóng chảy (Dược điển Trung Quốc 2010 Phụ lục VIC), phạm vi điểm nóng chảy là 172-178 ºC.
4. Sấy khô giảm cân: lấy sản phẩm này ở 105,0 ℃ và sấy khô đến khối lượng không đổi.Khối lượng hao hụt không được vượt quá 0,5%.
5. Bảo quản: Nên bảo quản sản phẩm này trong tủ lạnh, tránh ánh sáng.