Nhà máy L-Cysteine ​​Hydrochloride Monohydrate CAS 7048-04-6 98,5~101,0% (Chuẩn độ trên cơ sở khô)

L-Cysteine ​​Hydrochloride Monohydrate (CAS: 7048-04-6) AJI97 Phương pháp thử nghiệm
Nhận biết: So sánh phổ hấp thụ hồng ngoại của mẫu với phổ hấp thụ của chất chuẩn bằng phương pháp đĩa kali bromua.
Độ quay riêng [α]D20: Mẫu khô, C=8, 1mol/L HCl
State of Solution (Transmittance): 1.0g trong 10ml H2O, quang phổ kế, 430nm, độ dày tế bào 10mm.
Clorua (Cl): 350mg, B-2
Amoni (NH4): A-1
Sunfat (SO4): 1,2g, (1), tham chiếu: 0,50ml H2SO4 0,005mol/L
Sắt (Fe): 1,5g, tham khảo: 1,5ml Iron Std.(0,01mg/ml)
Kim loại nặng (Pb): 2,0g, (1), pH=7, tham chiếu: 2,0ml Pb Std.(0,01mg/ml)
Asen (As2O3): 2,0g, (1), tham khảo: 2,0ml As2O3 Std.
Axit Amin khác: Mẫu thử: 50μg, B-6-a, đối chứng;L-Cys·HCl·H2O 0,25μg
Tổn thất khi sấy khô: Trong chân không, P2O5, ở nhiệt độ phòng trong 20 giờ.
Cặn khi đánh lửa (Sulfate): Thử nghiệm AJI 13
Xét nghiệm: Mẫu khô, 250mg, 0,05mol/L I2 1ml=15,762mg C3H7NO2S·HCl
Kiểm tra độ pH: 1.0g trong 100ml H2O

L-Cysteine ​​Hydrochloride Monohydrate (CAS: 7048-04-6) USP35 Phương pháp thử nghiệm
SỰ ĐỊNH NGHĨA
Cysteine ​​Hydrochloride là L-Cysteine ​​Hydrochloride Monohydrat và chứa NLT 98,5% và NMT 101,5% của L-Cysteine ​​Hydrochloride (C3H7NO2S·HCl), tính trên cơ sở làm khô.
NHẬN BIẾT
A. HẤP THỤ HỒNG NGOẠI <197K>
XÉT NGHIỆM
THỦ TỤC
Mẫu thử: 250 mg Cysteine ​​Hydrochloride
Mẫu trắng: Tiến hành theo chỉ dẫn trong Phân tích mà không có Mẫu.
hệ thống chuẩn độ
(Xem Chuẩn độ <541>)
Chế độ: Chuẩn độ dư
Chất chuẩn độ: 0,1 N iốt VS
Chất chuẩn độ ngược: Natri thiosunfat 0,1 N VS
Phát hiện điểm cuối: Trực quan
Phân tích: Chuyển mẫu vào bình iốt.Thêm 20,0 mL nước và 4 g kali iodua, trộn đều.Làm nguội dung dịch trong bể nước đá và thêm 5 mL axit clohydric 3 N và 25,0 mL iốt 0,1 N VS.Đậy nút và để yên trong bóng tối 20 phút.Chuẩn độ lượng iốt dư bằng chất chuẩn độ Back.Thêm 3 mL sao ch TS khi gần đến điểm cuối.Mỗi biểu mẫu xác định Trống.Tính phần trăm cysteine ​​hydrochloride (C3H7NO2S·HCl) trong Mẫu được lấy:
Kết quả = {[(VB − VS) × N × F]/W} × 100
VB = Thể tích chất chuẩn độ ngược được tiêu thụ bởi Mẫu trắng (mL)
VS = Thể tích chất chuẩn độ ngược mà Mẫu tiêu thụ (mL)
N = độ chuẩn thực tế của Chất chuẩn độ ngược (mEq/mL)
F= hệ số tương đương, 157,6 mg/mEq
W= Trọng lượng mẫu (mg)
Tiêu chí chấp nhận: 98,5%~101,5% trên cơ sở khô
TINH CHẤT
DƯ TRÊN ĐÁNH LỬA <281>: NMT 0,4%
CHloride VÀ SULFATE, Sulfate <221>
Dung dịch chuẩn: 0,10 mL axit sunfuric 0,020 N
Mẫu thử: 0,33 g Cysteine ​​Hydrochloride
Tiêu chí chấp nhận: NMT 0,03%
SẮT <241>: NMT 30ppm
KIM LOẠI NẶNG, Phương pháp I <231>: NMT 15ppm
HỢP CHẤT LIÊN QUAN
Dung dịch N-Ethylmaleimide: 40 mg/mL N-ethylmaleimide trong rượu
Dung dịch gốc tiêu chuẩn: Hòa tan 20 mg USP L-Cysteine ​​Hydrochloride RS trong 10,0 mL nước.Thêm 10,0 mL dung dịch N-Ethylmaleimide và trộn.Để yên dung dịch trong 5 phút trước khi sử dụng.
Dung dịch chuẩn: 0,05 mg/mL từ Dung dịch gốc chuẩn trong nước.[ LƯU Ý-Dung dịch này có nồng độ tương đương với 0,5% nồng độ của dung dịch Mẫu.]
Giải pháp phù hợp với hệ thống: Chuyển 10 mg USP L-Tyrosine RS và 10 mL dung dịch gốc Chuẩn vào bình định mức 25 mL.Pha loãng với nước đến thể tích.
Dung dịch mẫu gốc: Chuyển 0,2 g Cysteine ​​Hydrochloride vào bình định mức 10 mL, hòa tan và pha loãng với nước đến vạch mức.
Dung dịch mẫu: Đối với 5,0 mL dung dịch gốc Mẫu, thêm 5,0 mL dung dịch N-Ethylmaleimide và trộn.Để yên dung dịch trong 5 phút trước khi sử dụng.
Hệ thống sắc ký (Xem Sắc ký <621>, Sắc ký lớp mỏng.)
Chế độ: TLC
Chất hấp phụ: Lớp hỗn hợp silica gel sắc ký dày 0,25 mm
Khối lượng ứng dụng: 5μL
Phát triển hệ dung môi: Rượu butyl, axit axetic băng và nước (3:1:1)
Thuốc thử phun: 2 mg/mL ninhydrin trong hỗn hợp rượu butyl và axit axetic 2N (95:5)
sự phù hợp của hệ thống
Yêu cầu về tính phù hợp: Sắc ký đồ của dung dịch phù hợp với Hệ thống thể hiện hai vết phân tách rõ ràng.
Phân tích
Mẫu: Dung dịch chuẩn, Dung dịch phù hợp với hệ thống và Dung dịch mẫu.
Sau khi làm khô bản trong không khí, phun thuốc thử Spray và gia nhiệt từ 100° đến 105° trong 15 phút.Kiểm tra đĩa dưới ánh sáng trắng.
Tiêu chí chấp nhận: Bất kỳ vết phụ nào của dung dịch Mẫu không được lớn hơn hoặc đậm hơn vết chính của dung dịch Chuẩn.
Tạp chất riêng lẻ: NMT 0,5%
Tổng tạp chất: NMT 2,0%
KIỂM TRA CỤ THỂ
XOAY QUANG HỌC, Xoay cụ thể <781S>
Dung dịch mẫu: 80 mg/mL trong axit clohydric 6 N
Tiêu chí chấp nhận: +5,7° đến +6,8°
LOSSON DRYING <731>: Làm khô mẫu ở nhiệt độ phòng với áp suất thủy ngân không quá 5 mm trong 24 giờ: mẫu mất 8,0%~12,0% trọng lượng.
CÁC YÊU CẦU BỔ SUNG
ĐÓNG GÓI VÀ BẢO QUẢN: Bảo quản trong bao bì kín.
TIÊU CHUẨN THAM KHẢO USP <11>
USP L-Cysteine ​​Hydrochloride RS
USP L-Tyrosine RS