Levodopa (L-DOPA) CAS 59-92-7 99,0~100,5% USP BP EP Tiêu chuẩn chống bệnh Parkinson Độ tinh khiết cao

Xoay quang học [EP]
Hòa tan một lượng tương đương 0,200g chế phẩm khô và 5g hexamethylenetetramine (TT) trong 10ml acid hydrocloric 1mol/L và pha loãng thành 25,0ml với cùng acid.Để yên dung dịch, tránh ánh sáng trong 3 giờ.Góc quay quang học là -1,27° đến -1,34°
Sự xuất hiện của giải pháp
Hòa tan 1,0g trong axit clohydric 1mol/L và pha loãng thành 25ml với cùng dung môi.Dung dịch không có màu đậm hơn dung dịch tham chiếu BY6.
Chất liên quan [EP]
Kiểm tra bằng sắc ký lớp mỏng, sử dụng cellulose cho sắc ký R làm chất phủ.
Dung dịch thử - Hoà tan 0,1g chế phẩm trong 5ml acid formic khan (TT) và pha loãng thành 10ml với methanol (TT). Chuẩn bị ngay trước khi dùng.
Dung dịch đối chiếu (a)-Pha loãng 0,5ml dung dịch thử thành 100ml với methanol (TT).
Dung dịch đối chiếu (b) - Hòa tan 30mg tyrosin (TT) trong 1ml acid formic khan (TT) và pha loãng thành 100ml với methanol (TT). Trộn 1ml dung dịch này với 1ml dung dịch thử.
Bôi riêng lên bản sắc ký thành các dải dài 20mm, 1oμl dung dịch thử, 10μl dung dịch đối chiếu (a) và 20μl dung dịch đối chiếu (b).Làm khô trong một luồng không khí.Phát triển trên một đường dẫn od 15cm bằng hỗn hợp gồm 50 thể tích butanol (TT), 25 thể tích axit axetic băng (TT) và 25 thể tích nước.Làm khô bản mỏng trong luồng không khí ấm và phun hỗn hợp mới chuẩn bị có thể tích bằng nhau gồm dung dịch sắt clorid 10 phần trăm m/v và dung dịch kali ferricyanid 5 phần trăm m/v. Kiểm tra sắc ký ngay lập tức.Bất kỳ vết nào trên sắc ký đồ của dung dịch thử, ngoài vết chính, không được đậm màu hơn vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (a).Phép thử chỉ có giá trị trừ khi trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (b) cho thấy, phía trên vết chính, một vết khác đậm hơn vết trên sắc ký đồ của dung dịch đối chiếu (a).
Phổ UV [EP]
Hòa tan 30,0mg trong axit clohydric 0,1mol/L và pha loãng thành 100,0ml với cùng axit.Pha loãng 10,0ml dung dịch này thành 100,0ml bằng axit clohydric 0,1mol/L.Được kiểm tra giữa 230nm và 350nm, dung dịch cho thấy mức hấp thụ đơn cực đại ở 280nm.Độ hấp thụ riêng ở mức cực đại này là từ 137 đến 147, được tính theo chất đã sấy khô.
Tổn thất khi sấy khô
Sấy khô sản phẩm này đến khối lượng không đổi ở 105°C, khối lượng hao hụt không được vượt quá 1,0% (Quy tắc chung 0831).
Cặn khi đánh lửa (Sulfate)
Lấy l.0g Levodopa và kiểm tra theo luật (Quy tắc chung 0841).Dư lượng còn lại không được vượt quá 0,1%.
Kim loại nặng
Cặn còn lại dưới vật phẩm lấy cặn đánh lửa không được chứa quá 10 phần triệu kim loại nặng khi được pháp luật kiểm tra (Nguyên tắc chung 0821, Luật II).
Kiểm tra độ pH
0,10g trong 10ml H2O lắc 15 phút.
xác định nội dung
Lấy sản phẩm này khoảng 0.lg, cân chính xác, thêm 2ml axit formic khan để hòa tan, thêm 20ml axit axetic băng, lắc, thêm 2 giọt chỉ thị pha lê tím, dùng dung dịch chuẩn độ axit perchloric (0,1 mol / L) chuẩn độ thành dung dịch là xanh lục, và kết quả chuẩn độ được hiệu chỉnh bằng phép thử trắng.Mỗi 1ml dung dịch chuẩn độ axit pecloric (0,1 mol/L) tương ứng với 19,72mg C9H11N04.

Phương pháp kiểm tra JP17

Levodopa, khi sấy khô, chứa không ít hơn 98,5% Levodopa (C9H11NO4).
Mô tả Levodopa có dạng tinh thể hoặc bột tinh thể màu trắng hoặc hơi xám trắng.Nó không mùi.Nó hòa tan tự do trong axit formic, ít tan trong nước và thực tế không hòa tan trong ethanol (95).Nó hòa tan trong axit clohydric loãng.Độ pH của dung dịch Levodopa bão hòa nằm trong khoảng từ 5,0 đến 6,5.Điểm nóng chảy: khoảng 275℃ (có phân hủy).
Nhận biết
(1) Đối với 5 mL dung dịch Levodopa (1 trên 1000), thêm 1 mL ninhydrin TS, và đun nóng trong 3 phút trong nồi cách thủy: màu tím phát triển.
(2) Đối với 2 mL dung dịch Levodopa (1 trên 5000), thêm 10 mL 4-aminoantipyrine TS, và lắc: màu đỏ xuất hiện.
(3) Hòa tan 3 mg Levodopa trong dung dịch acid hydrochloric 0,001 mol/L (TS) để tạo thành 100 mL.Xác định phổ hấp thụ của dung dịch theo chỉ dẫn trong Quang phổ tử ngoại khả kiến ​​<2.24> và so sánh phổ với Quang phổ tham chiếu: cả hai phổ thể hiện cường độ hấp thụ tương tự nhau ở cùng bước sóng.
Độ hấp thụ <2,24> E 1%1cm (280 nm): 136-146 (sau khi sấy khô, 30 mg, 0,001 mol/L axit clohydric TS, 1000 mL).
Xoay quang học <2,49> [a]20D:-11,5° ~-13,0°(sau khi sấy khô, 2,5 g, 1 mol/L axit clohydric TS, 50 mL, 100 mm).
độ tinh khiết
(1) Độ trong và màu sắc của dung dịch - Hòa tan 1,0 g Levodopa trong 20 mL dung dịch axit clohydric 1 mol/L TS: dung dịch trong suốt và không màu.
(2) Clorua <1,03>-Hòa tan 0,5 g Levodopa trong 6 mL axit nitric loãng và thêm nước để tạo thành 50 mL.Thực hiện phép thử bằng dung dịch này làm dung dịch thử.Chuẩn bị dung dịch đối chứng với 0,30 mL axit clohydric 0,01 mol/L VS (không quá 0,021%).
(3) Sulfate <1,14>-Hòa tan 0,40 g Levodopa trong 1 mL axit clohydric loãng và 30 mL nước, thêm nước để tạo thành 50 mL.Thực hiện phép thử bằng dung dịch này làm dung dịch thử.Chuẩn bị dung dịch đối chứng với 0,25 mL axit sunfuric 0,005 mol/L VS (không quá 0,030%).
(4) Kim loại nặng <1,07>-Tiến hành với 1,0 g Levodopa theo Phương pháp 2 và thực hiện phép thử.Chuẩn bị dung dịch đối chứng với 2,0 mL Dung dịch Chì Chuẩn (không quá 20 ppm).
(5) Asen <1.11>-Hòa tan 1,0 g Levodopa trong 5 mL axit clohydric loãng và thực hiện phép thử với dung dịch này làm dung dịch thử (không quá 2 ppm).
(6) Các chất liên quan - Hòa tan 0,10 g Levodopa trong 10 mL natri disulfit TS, và sử dụng dung dịch này làm dung dịch mẫu.Dùng pipet hút 1 mL dung dịch mẫu, thêm natri disulfit (TS) để định mức chính xác 25 mL.Dùng pipet lấy 1 mL dung dịch này, thêm natri disulfite TS để tạo thành chính xác 20 mL và sử dụng dung dịch này làm dung dịch chuẩn.Thực hiện phép thử với các dung dịch này theo hướng dẫn trong Phép đo sắc ký lớp mỏng<2.03>.Chấm 5mL mỗi dung dịch mẫu và dung dịch chuẩn lên đĩa cellulose cho sắc ký lớp mỏng.Tráng bản mỏng bằng hỗn hợp gồm 1-butanol, nước, axit axetic (100) và metanol (10:5:5:1) với khoảng cách khoảng 10 cm và làm khô bản mỏng trong không khí.Phun đều dung dịch ninhydrin trong axeton (1 trên 50) lên bản mỏng và đun nóng ở 90℃ trong 10 phút: các vết khác với vết chính từ dung dịch mẫu không đậm hơn vết từ dung dịch chuẩn.
Hao hụt khi sấy <2,41> Không quá 0,30%(1 g, 105℃,3 giờ).
Dư lượng đánh lửa <2,44> Không quá 0,1% (1 g).
Xét nghiệm Cân chính xác khoảng 0,3 g Levodopa, đã sấy khô trước đó, hòa tan trong 3 mL axit formic, thêm 80 mL axit axetic (100) và chuẩn độ <2,50> bằng axit perchloric 0,1 mol/L VS cho đến khi màu của dung dịch thay đổi từ tím qua lam-lục đến lục (chỉ thị: 3 giọt TS màu tím tinh thể).Tiến hành xác định mẫu trắng và thực hiện bất kỳ hiệu chỉnh nào cần thiết.
Mỗi mL axit perchloric 0,1 mol/L VS＝19,72 mg C9H11NO4
Công-te-nơ và bảo quản Container-Tight container.
Lưu trữ-Chống ánh sáng.