Xét nghiệm L-Glutamine CAS 56-85-9 (H-Gln-OH) 99,0~101,0% Chất lượng cao tại nhà máy

Dược điển Nhật BảnTiêu chuẩn tham chiếu
L-Glutamine [56-85-9]
L-Glutamine, khi sấy khô, chứa không ít hơn 99,0% và không nhiều hơn 101,0% L-Glutamine (C5H10N2O3).
Mô tả L-Glutamine xuất hiện dưới dạng tinh thể màu trắng hoặc bột kết tinh.Nó có một hương vị đặc trưng nhẹ
Nó hòa tan tự do trong axit formic, hòa tan trong nước và thực tế không hòa tan trong ethanol (99,5)
Nhận dạng Xác định phổ hấp thụ hồng ngoại của L-Glutamine theo chỉ dẫn trong phương pháp đĩa kali bromua trong Quang phổ hồng ngoại <2.25> và so sánh phổ với Phổ tham chiếu: cả hai phổ thể hiện cường độ hấp thụ tương tự nhau ở cùng số sóng.
Xoay quang học <2,49> [a]20D:+6,3° đến +7,3° Cân chính xác khoảng 2 g L-Glutamine, đã sấy khô trước đó, thêm 45mL nước, làm ấm đến 40℃ để hòa tan và sau khi để nguội, thêm nước để tạo thành đúng 50ml.Xác định độ quay quang học của dung dịch này trong cuvet 100 mm, trong vòng 60 phút.
pH <2,54> Độ pH của dung dịch được chuẩn bị bằng cách hòa tan 1,0 g L-Glutamine trong 50 mL nước nằm trong khoảng từ 4,5 đến 6,0.
độ tinh khiết
(1) Độ trong và màu sắc của dung dịch—Dung dịch thu được bằng cách hòa tan 0,5 g L-Glutamine trong 20 mL nước sẽ trong và không màu.
(2) Clorua <1,03> —Thực hiện phép thử với 0,5 g L-Glutamine.Chuẩn bị dung dịch đối chứng với 0,30 mL axit clohydric 0,01 mol/L VS (không quá 0,021%).
(3) Sulfate <1,14>—Thực hiện phép thử với 0,6 g L-Glutamine.Chuẩn bị dung dịch đối chứng với 0,35 mL axit sunfuric 0,005 mol/L VS (không quá 0,028z).
(4) Amoni <1,02>—Thực hiện phép thử với 0,10 g L-Glutamine, sử dụng phương pháp chưng cất dưới áp suất giảm.Chuẩn bị dung dịch đối chứng với 10,0 mL Dung dịch Amoni Tiêu chuẩn.Nhiệt độ của bể nước là45oC (không quá 0,1%)
(5) Kim loại nặng <1,07>—Tiếp tục với 1,0 g L-Glutamine theo Phương pháp 1 và thực hiện kiểm tra.Chuẩn bị dung dịch đối chứng với 1,0 mL Dung dịch Chì Chuẩn (không quá 10 ppm).
(6) Sắt <1.10>—Chuẩn bị dung dịch thử nghiệm với 1,0 g L-Glutamine theo Phương pháp 1 và thực hiện thử nghiệm theo Phương pháp A. Chuẩn bị dung dịch đối chứng với 1,0 mL Dung dịch Sắt Tiêu chuẩn (không quá 10 ppm)
(7) Các chất liên quan—Hòa tan 0,10 g L-Glutaminein trong 10 mL nước và sử dụng dung dịch này làm dung dịch mẫu.Dùng pipet hút 1 mL dung dịch mẫu, thêm nước để định mức chính xác 10 mL.Dùng pipet hút 1 mL dung dịch này, thêm nước để tạo thành chính xác 50 mL và sử dụng dung dịch này làm dung dịch chuẩn.Thực hiện phép thử với các dung dịch này theo hướng dẫn trong Sắc ký lớp mỏng <2.03>.Chấm 5mL mỗi dung dịch mẫu và dung dịch chuẩn lên đĩa silicagel dùng cho sắc ký lớp mỏng.Sau đó triển khai với hỗn hợp gồm 1-butanol, nước và axit axetic (100) (3:1:1) với khoảng cách khoảng 10 cm và làm khô bản mỏng ở 80℃ trong 30 phút.Xịt đều dung dịch ninhydrin trong hỗn hợp metanol và axit axetic (100) (97:3) (1 trên 100) lên bản và đun nóng ở 80℃ trong 10 phút: vết khác với vết chính thu được bằng dung dịch mẫu không đậm hơn vết thu được từ dung dịch chuẩn.
Hao hụt khi sấy <2,41> Không quá 0,3% (1 g, 105℃, 3 giờ)
Dư lượng đánh lửa <2,44> Không quá 0,10%(1 g).
Xét nghiệm Cân chính xác khoảng 0,15 g L-Glutamine, đã sấy khô trước đó, hòa tan trong 3 mL axit formic, thêm 50 mL axit axetic (100) và chuẩn độ <2,50> bằng axit perchloric 0,1 mol/L VS (chuẩn độ điện thế).Tiến hành xác định mẫu trắng theo cách tương tự và thực hiện các hiệu chỉnh cần thiết.
Mỗi mL axit perchloric 0,1 mol/L VS＝14,61 mg C5H10N2O3
Công-te-nơ và công-ten-nơ lưu trữ—Công-ten-nơ chật.

Tiêu chuẩn Tham chiếu USP <11>-USP Glutamine RS.
Nhận biết, Hấp thụ hồng ngoại <197K>.
Vòng quay cụ thể <781S>: giữa +6,3° và +7,3°, được xác định ở 20℃
Dung dịch thử - Trong một bình thích hợp, chuẩn bị chính xác dung dịch khoảng 40 mg mỗi ml trong nước ở khoảng 40 ℃.Để nguội và pha loãng với nước đến vạch mức trước khi sử dụng.
Tổn thất khi sấy <731>-Sấy khô ở 105℃ trong 3 giờ;nó mất không quá 0,20% trọng lượng của nó.
Dư lượng đánh lửa <281>Không quá 0,30%
Clorua <221>-Một phần 0,7 g cho thấy không nhiều clorua hơn tương ứng với 0,50ml axit clohydric 0,020 N: không quá 0,05%.
Sunfat <221>-Một phần 0,8 g cho thấy không có nhiều sunfat hơn tương ứng với 0,25ml axit sunfuric 0,020 N: không quá 0,03%.
Độ tinh khiết sắc ký
Chất hấp phụ: Lớp hỗn hợp sắc ký silica gel dày 0,25 mm.
Dung dịch thử: 10mg mỗi ml, trong nước
Dung dịch chuẩn-Chuẩn bị dung dịch USP Glutamine RS trong nước có nồng độ đã biết khoảng 0,05mg mỗi ml.
Khối lượng ứng dụng: 5μL
Khai triển hệ dung môi: hỗn hợp rượu butyl, nước và axit axetic băng (3:1:1).
Xịt thuốc thử-Hòa tan 0,2g ninhydrin trong 100ml hỗn hợp rượu butyl và axit axetic 2 N (95:5)
Quy trình-Tiến hành theo hướng dẫn đối với sắc ký lớp mỏng trong Sắc ký <621>, sau đó làm khô bản sắc ký ở 80℃ trong 30 phút.Phun tấm bằng thuốc thử phun, làm nóng ở 80oC trong 10 phút và kiểm tra dưới ánh sáng trắng: không có vết phụ nào trong sắc ký đồ thu được từ dung dịch thử lớn hơn hoặc đậm hơn vết chính trong sắc ký đồ thu được từ dung dịch chuẩn (0,5%)
Tạp chất dễ bay hơi hữu cơ, Phương pháp I <467>: Đáp ứng yêu cầu.
Asssy-Cho khoảng 150mg Glutamine đã được cân chính xác vào bình cầu 125ml, hòa tan trong 3ml axit formic và 50ml axit axetic băng, chuẩn độ bằng axit perchloric 0,1 N VS xác định điểm cuối bằng phương pháp đo điện thế.Thực hiện phép xác định mẫu trắng và thực hiện bất kỳ hiệu chỉnh cần thiết nào (xem Chuẩn độ<541>).Mỗi ml axit pecloric 0,1 N tương đương với 14,615 mg C5H10N2O3