Xét nghiệm L-Histidine CAS 71-00-1 (H-His-OH) 98,5~101,0% Chất lượng cao tại nhà máy

L-Histidine (H-His-OH) (CAS: 71-00-1) Phương pháp thử AJI97
Nhận biết: So sánh phổ hấp thụ hồng ngoại của mẫu với phổ hấp thụ của chất chuẩn bằng phương pháp đĩa kali bromua.
Độ quay riêng [α]20/D: Mẫu khô, C=11, 6MOL/L HCl
State of Solution (Transmittance): .5g trong 10ml H2O, hòa tan bằng máy đo quang phổ gia nhiệt, 430nm, độ dày tế bào 10nm.
Clorua (Cl): 0,7g, A-1, tham chiếu: 0,40ml HCl 0,01mol/L
Sunfat (SO4): 1,2g, (1), tham chiếu: 0,50ml H2SO4 0,005mol/L
Sắt (Fe): 1,5g, (1), tham chiếu: 1,5ml Iron Std.(0,01mg/ml)
Kim loại nặng (Pb): 2,0g, (1), pH=7, tham chiếu: 2,0ml Pb Std.(0,01mg/ml)
Asen (As2O3): 2,0g, (1), tham khảo: 2,0ml As2O3 Std.
Axit Amin khác: Mẫu thử: 50μg, B-6-a, đối chứng: L-His 0,25μg
Tổn thất khi sấy khô: ở 105℃ trong 3 giờ.
Xét nghiệm: Mẫu khô, 150mg, (1), 2ml axit formic, 50ml axit axetic băng, HClO4 0,1mol/L 1ml=15,516mg C6H9N3O2
Kiểm tra độ pH: 1.0g trong 50ml H2O)

L-Histidine (H-His-OH) (CAS: 71-00-1) USP36-NF31 Phương pháp thử nghiệm
SỰ ĐỊNH NGHĨA
Histidine chứa NLT 98,5% và NMT 101,5% của L-Histidine (C6H9N3O2), tính trên cơ sở khô.
NHẬN BIẾT
A. HẤP THỤ HỒNG NGOẠI <197K> Mẫu và USP L-Histidine RS trước đây được kết tinh lại từ cồn 80%.
XÉT NGHIỆM
THỦ TỤC
Mẫu: 150 mg Histidine
Mẫu trắng: Trộn 3 mL axit formic và 50 mL axit axetic băng.
hệ thống chuẩn độ
(Xem Chuẩn độ <541>)
Chế độ: Chuẩn độ trực tiếp
Chất chuẩn độ: Axit perchloric 0,1 N VS
Phát hiện điểm cuối: Điện thế
Phân tích: Hòa tan mẫu trong 3 mL axit formic và 50 mL axit axetic băng.Chuẩn độ rất chậm với Titrant.Thực hiện phép xác định trắng.
Tính phần trăm Histidine (C 6H9N3O2) trong Mẫu đã lấy:
Kết quả = {[(VS-VB) x N x F]/W} x100
VS= Thể tích chất chuẩn độ mà Mẫu tiêu thụ (mL)
VB= Thể tích chất chuẩn độ được tiêu thụ bởi Mẫu trắng (mL)
N= độ chuẩn thực tế của Chất chuẩn độ (mEq/mL)
F= hệ số tương đương, 155,2 mg/mEq
W= Trọng lượng mẫu (mg)
Tiêu chí chấp nhận: 98,5%~101,5% trên cơ sở khô
TINH CHẤT
DƯ TRÊN ĐÁNH LỬA <281>: NMT 0,4%
CHlorua VÀ sulfat, clorua <221>
Dung dịch chuẩn: 0,50mL axit clohydric 0,020 N
Mẫu: 0,73g Histidine
Tiêu chí chấp nhận: NMT 0,05%
CHloride VÀ SULFATE, Sulfate <221>
Dung dịch chuẩn: 0,10mL axit sunfuric 0,020 N
Mẫu: 0,33g Histidine
Tiêu chí chấp nhận: NMT 0,03%
SẮT <241>: NMT 30ppm
Xóa những điều sau đây:
KIM LOẠI NẶNG, Phương pháp I <231>: NMT 15ppm
HỢP CHẤT LIÊN QUAN
Giải pháp phù hợp với hệ thống: 0,4mg/mL mỗi USP L-Histidine RS và USP L-Proline RS
Dung dịch chuẩn: 0,05mg/mL USP L-Histidine RS trong nước.[LƯU Ý-Dung dịch này có nồng độ tương đương với 0,5% dung dịch Mẫu.]
Dung dịch mẫu: 10mg/mL Histidine trong nước
Hệ thống sắc ký (Xem Sắc ký <621>, Sắc ký lớp mỏng.)
Chế độ: TLC
Chất hấp phụ: Lớp hỗn hợp silica gel sắc ký dày 0,25 mm
Khối lượng ứng dụng: 5μL
Phát triển hệ dung môi: Rượu butyl, axit axetic băng và nước (3:1:1)
Thuốc thử phun: 2 mg/mL ninhydrin trong hỗn hợp rượu butyl và axit axetic 2N (95:5)
sự phù hợp của hệ thống
Yêu cầu về tính phù hợp: Sắc ký đồ của dung dịch phù hợp với Hệ thống thể hiện hai vết phân tách rõ ràng.
Phân tích
Mẫu: Giải pháp phù hợp với hệ thống, Dung dịch chuẩn và Dung dịch mẫu.
Sau khi làm khô bản trong không khí, phun thuốc thử Spray và gia nhiệt từ 100° đến 105° trong 15 phút.Kiểm tra đĩa dưới ánh sáng trắng.
Tiêu chí chấp nhận: Bất kỳ vết phụ nào của dung dịch Mẫu không được lớn hơn hoặc đậm hơn vết chính của dung dịch Chuẩn.
Tạp chất riêng lẻ: NMT 0,5%
Tổng tạp chất: NMT 2,0%
KIỂM TRA CỤ THỂ
XOAY QUANG HỌC, Xoay cụ thể <781S>
Dung dịch mẫu: 110 mg/mL trong axit clohydric 6 N
Tiêu chí chấp nhận: +12,6° đến +14,0°
PH <791>
Dung dịch mẫu: Dung dịch 20 mg/mL
Tiêu chí chấp nhận: 7.0~8.5
MẤT KHI SẤY <731>: Sấy mẫu ở 105℃ trong 3 giờ: mẫu mất 0,2% NMT so với trọng lượng.
CÁC YÊU CẦU BỔ SUNG
ĐÓNG GÓI VÀ BẢO QUẢN: Bảo quản trong bao bì kín.
TIÊU CHUẨN THAM KHẢO USP <11>
USP L-Histidine RS
USP L-Proline RS