Xét nghiệm L-Leucine Methyl Ester Hydrochloride CAS 7517-19-3 (H-Leu-OMe·HCl) >99,0% Nhà máy

1. Ngoại hình
Lấy một lượng thích hợp của sản phẩm này, đặt nó lên giấy trắng mịn và trải rộng 5 cm2 và dày 5 mm.Quan sát nó ở một nơi sáng sủa.
2. Độ tinh khiết (HPLC)
2.1 Dụng cụ
Sắc ký lỏng hiệu năng cao, đầu dò PDA.
Cân phân tích điện tử
2.2 Thuốc thử
Acetonitril (cấp sắc ký), TFA (cấp sắc ký)
2.3 Điều kiện sắc ký
2.3.1 Cột: YMC-ODS-AM, 5 μl, 150 x 4,6 mm
2.3.2
Bước sóng phát hiện: INC220nm
Tốc độ dòng chảy: 1.0mL/phút
Thể tích tiêm: 10 μL (để tham khảo)
Chất pha loãng: Acetonitril
Thời gian chạy: 20 phút
2.4 Chuẩn bị pha động
Pha động A (0,1% nước axit trifluoroacetic): hấp thụ chính xác 2,0ml TFA, Pha loãng thành 2000ml bằng nước, trộn và khử khí;
Pha động B (0,1% trifluoroacetic acid acetonitril): hấp thụ chính xác 2,0ml TFA, Pha loãng thành 2000ml bằng acetonitril, trộn và khử khí;
2.5 Thông số thiết bị
Thời gian (phút) A% B%
0,00 90 10
12.00 10 90
15.00 10 90
15.01 90 10
20.00 90 10
2.6 Chuẩn bị dung dịch mẫu
Cân và hòa tan 0,1g mẫu với acetonitril, pha loãng thành 100ml, lắc đều để sử dụng hoặc cùng nồng độ.Chuẩn bị song song hai mẫu.
2.7 Xác định mẫu
Phân tích mẫu theo quy trình lấy mẫu sau:
Hơn 1 lần tiêm dung dịch trắng
1 kim lấy mẫu dung dịch 1#
1 kim lấy mẫu dung dịch 2#
2.8 Tính toán kết quả
2.8.1 Phương pháp chuẩn hóa diện tích pic được sử dụng để tính độ tinh khiết của HPLC bằng cách trừ đi khoảng trống.
2.8.2 Độ lệch trung bình tương đối của độ tinh khiết của hai kim không được lớn hơn 1%
2.8.3 Nếu kết quả của cả hai lần bơm đáp ứng tiêu chí chấp nhận thì độ tinh khiết trung bình được lấy làm kết quả cuối cùng.
3, Điểm nóng chảy - Dụng cụ đo điểm nóng chảy RY-1
4. Tổn hao khi sấy phương pháp thử
4.1 Dụng cụ:
Tủ sấy tĩnh điện, cân bằng 1/10.000.
4.2 Quy trình:
Cân 1 gam (chính xác đến 0,0001 gam) mẫu trong bình cân phẳng có khối lượng không đổi và có nắp đậy miệng mài quá khô.Mẫu phải được dàn đều dưới đáy bình cân với độ dày không quá 10 mm, cho vào tủ sấy điện ổn nhiệt, sấy khô ở nhiệt độ 105 ~ 110 ℃ trong 3 giờ, sau đó chuyển vào phòng sấy để làm mát đến nhiệt độ phòng để cân.
Cách tính: Hao hụt khi sấy %= (M1-M2) ÷M×100
Trong đó: M1: khối lượng mẫu và bình đong trước khi sấy, gam
M2: khối lượng mẫu và bình đong sau khi sấy, tính bằng gam
M: Khối lượng mẫu, gam
5. Luân chuyển cụ thể
-- Vòng quay cụ thể được đo theo GB/T613-1988
Chuẩn bị mẫu: Cân chính xác 1.0000g mẫu cho vào bình định mức 50ml khô, sạch, thêm 20ml nước, đậy nắp lọ và lắc cho tan hết, sau đó pha loãng đến cân bằng nước.
Kiểm tra: Điều chỉnh điểm 0 của con quay hồi chuyển trước khi kiểm tra, sau đó nạp dung dịch mẫu vào ống nghiệm, ghi lại Góc quay và tính toán góc quay cụ thể của mẫu theo công thức sau.
[а]D20 = (r×50) ÷ (L×W)
[а]D20: Độ quay quang học cụ thể ở 20℃ của dung dịch mẫu
r: Xoay quang quan sát được ở 20℃ đối với dung dịch mẫu
50: Thể tích dung dịch mẫu đã chuẩn bị (ml)
w: Trọng lượng mẫu (g)
L: Chiều dài ống quay quang học (dm)