Nhà máy L-Menthol CAS 2216-51-5 Độ tinh khiết >99,5% (GC)

Tinh dầu bạc hà [1490-04-6]
Menthol là một loại rượu thu được từ các loại dầu bạc hà khác nhau hoặc được điều chế bằng phương pháp tổng hợp.Menthol có thể là chất dẫn lưu (L-Menthol), từ các nguồn tự nhiên hoặc tổng hợp, hoặc racemic (DL-Menthol).
Đóng gói và bảo quản - Bảo quản trong hộp kín, tốt nhất là ở nhiệt độ phòng được kiểm soát.
Dán nhãn-Gắn nhãn cho nó để cho biết nó là levrotatory hay racemic.
Nhận dạng-Khi nó được nghiền nhỏ với một lượng tương đương long não, chloral hydrat hoặc phenol, hỗn hợp sẽ hóa lỏng.
Phạm vi nóng chảy của L-Menthol <741>: giữa 41° và 44°
Phạm vi đông đặc của DL-Menthol <651>-[LƯU Ý-Thực hiện phép thử này tốt nhất trong phòng có nhiệt độ dưới 30° và độ ẩm tương đối dưới 50%.] Đặt khoảng 10 g Menthol racemic, đã được làm khô trước đó trong bình hút ẩm trên silica gel trong 24 giờ, trong ống nghiệm khô có đường kính trong từ 18 đến 20 mm và làm tan chảy các thành phần ở nhiệt độ khoảng 40°.Treo ống nghiệm trong nước có nhiệt độ từ 23° đến 25° và khuấy liên tục lượng chứa trong ống bằng nhiệt kế, giữ bầu của nhiệt kế ngập trong chất lỏng.Racemic Menthol đông đặc ở nhiệt độ từ 27° đến 28°.Ngay sau khi nhiệt độ ổn định tại điểm đông đặc, thêm vài mg Menthol racemic khô vào khối đông tụ và tiếp tục khuấy: sau vài phút, nhiệt độ của khối đông nhanh chóng tăng lên 30,5° đến 32,0°.
Xoay cụ thể <781S>: giữa -45° và -51° đối với L-Menthol;giữa -2° và +2° đối với DL-Menthol.Dung dịch thử: 100 mg mỗi mL, trong cồn.
Giới hạn của cặn không bay hơi-Làm bay hơi 2 g, được cân chính xác, trong đĩa sứ mở đã cân bì trên nồi cách thủy và sấy khô cặn ở 105° trong 1 giờ: cặn nặng không quá 1 mg (0,05%).
Độ tinh khiết sắc ký-
Chuẩn bị tính phù hợp của hệ thống - Hòa tan decanol và Mentho trong ether để thu được dung dịch có nồng độ khoảng 0,05 mg mỗi loại trên mL.
Chuẩn bị thử nghiệm-Hòa tan 10 mg Menthol trong 50 mL ether và trộn.Pha loãng 25 mL dung dịch này với ether thành 100 mL và trộn.
Hệ thống sắc ký-Máy sắc ký khí được trang bị đầu dò ion hóa ngọn lửa và chứa cột 1,8-m× 2-mm được nhồi 10% pha G16 trên giá đỡ S1AB.Cột được duy trì ở khoảng 170°, cổng tiêm được duy trì ở khoảng 260° và khối máy dò được duy trì ở khoảng 240°.Heli khô được sử dụng làm khí mang với tốc độ dòng chảy khoảng 50 mL mỗi phút.Sắc ký phần chuẩn bị tính phù hợp của Hệ thống và ghi lại các phản ứng cực đại theo hướng dẫn trong Quy trình: thời gian lưu của tinh dầu bạc hà là khoảng 0,7 so với decanol.Trong sắc ký đồ thích hợp, độ phân giải R của 2 pic không nhỏ hơn 2,5 và độ lệch chuẩn tương đối của tỷ lệ giữa pic phản ứng thu được với Menthol và pic thu được với decanol không quá 2%.
Quy trình-Bơm khoảng 2 µL chế phẩm Thử nghiệm vào máy sắc ký khí và đo các phản ứng cực đại.Phản ứng cực đại do tinh dầu bạc hà không ít hơn 97% tổng của tất cả các phản ứng cực đại, không bao gồm bất kỳ phản ứng nào do ether.
Các chất dễ bị oxy hóa trong DL-Menthol-Cho 500 mg DL-Menthol vào ống nghiệm khô, sạch, thêm 10 mL dung dịch thuốc tím, được chuẩn bị bằng cách pha loãng 3 mL thuốc tím 0,1 N với nước thành 100 mL, và đặt ống nghiệm trong một cốc nước ở nhiệt độ từ 45° đến 50°.Lấy ống ra khỏi bể cách nhau 30 giây và trộn nhanh bằng cách lắc: màu tím của thuốc tím vẫn còn rõ sau 5 phút.