Xét nghiệm L-Serine CAS 56-45-1 (H-Ser-OH) 98,5~101,0% Chất lượng cao tại nhà máy

JP16
L-Serine, khi sấy khô, chứa không ít hơn 98,5% và không nhiều hơn 101,0% C3H7NO3.
Mô tả L-Serine tồn tại dưới dạng tinh thể màu trắng hoặc bột kết tinh.Nó có vị ngọt nhẹ.Nó hòa tan tự do trong nước và axit formic, và thực tế không hòa tan trong ethanol (99,5).Nó hòa tan trong axit clohydric 2 mol/L TS.
Nhận dạng Xác định phổ hấp thụ hồng ngoại của L-Serine theo chỉ dẫn trong phương pháp đĩa kali bromua trong Quang phổ hồng ngoại<2.25> và so sánh phổ với Phổ tham chiếu: cả hai phổ thể hiện cường độ hấp thụ tương tự nhau ở cùng số sóng.
Xoay quang học <2,49> [a]20D: +14,0°~+16,0°(Sau khi làm khô, 2,5 g, axit clohydric 2 mol/L TS, 25 mL, 100 mm).
pH <2,54> Độ pH của dung dịch được chuẩn bị bằng cách hòa tan 1,0 g L-Serine trong 10 mL nước nằm trong khoảng từ 5,2 đến 6,2.
Độ tinh khiết (1) Độ trong và màu sắc của dung dịch-Hòa tan 1,0 g L-Serine trong 10 mL nước: dung dịch trong và không màu.
(2) Clorua <1,03>-Thực hiện xét nghiệm với 0,5 g L-Serine.Chuẩn bị dung dịch đối chứng với 0,30 mL axit clohydric 0,01mol/L VS (không quá 0,021%)
(3) Sulfate <1,14> Thực hiện phép thử với 0,6 g L-Serine.Chuẩn bị dung dịch đối chứng với 0,35 mL axit sunfuric 0,005mol/L VS (không quá 0,028%).
(4) Amoni <1,02>-Thực hiện phép thử với 0,25 g L-Serine.Chuẩn bị dung dịch đối chứng với 5,0 mL Dung dịch Amoni tiêu chuẩn (không quá 0,02%).
(5) Kim loại nặng <1,07> Tiến hành với 2,0 g L-Serine theo Phương pháp 1 và thực hiện phép thử.Chuẩn bị dung dịch đối chứng với 2,0 mL Dung dịch Chì Chuẩn (không quá 10 ppm).
(6) Sắt <1.10> Chuẩn bị dung dịch thử nghiệm với 1,0 g L-Serine theo Phương pháp 1 và thực hiện thử nghiệm theo Phương pháp A. Chuẩn bị dung dịch đối chứng với 1,0 mL Dung dịch Sắt Tiêu chuẩn (không quá 10 ppm) .
(7) Các chất liên quan-Hòa tan 0,10 g L-Serine trong 10mL nước và sử dụng dung dịch này làm dung dịch mẫu.Dùng pipet hút 1 mL dung dịch mẫu, thêm nước để định mức chính xác 10 mL.Dùng pipet lấy 1 mL dung dịch này, thêm nước để tạo chính xác 50 mL và sử dụng dung dịch này làm dung dịch chuẩn. Thực hiện phép thử với các dung dịch này theo hướng dẫn trong Sắc ký lớp mỏng<2.03>.Chấm 5mLeachofthesampledung dịch và dung dịch tiêu chuẩn trên một bản silica gel cho sắc ký lớp mỏng.Sau đó triển khai với hỗn hợp gồm 1-butanol, nước và axit axetic (100) (3:1:1) với khoảng cách khoảng 10 cm và sấy khô bản mỏng ở 809C trong 30 phút.Phun đều dung dịch ninhydrinin hỗn hợp metanol và axit axetic (100) (97:3) (1 trên 100) lên đĩa và đun nóng ở 80℃ trong 10 phút: vết khác với vết chính thu được từ dung dịch mẫu không cường độ cao hơn điểm từ giải pháp tiêu chuẩn.
Hao hụt khi sấy <2,41> Không quá 0,3%(1 g, 105℃, 3 giờ).
Dư lượng đánh lửa <2,44> Không quá 0,1%(1 g).
Xét nghiệm Cân chính xác khoảng 0,11 g L-Serine, đã được sấy khô trước đó, hòa tan trong 3 mL axit formic, thêm 50 mL axit axetic (100) và chuẩn độ <2,50> bằng axit perchloric 0,1 mol/L VS (chuẩn độ điện thế).Tiến hành xác định mẫu trắng theo cách tương tự và thực hiện các hiệu chỉnh cần thiết.
Mỗi mL axit perchloric 0,1 mol/L VS＝10,51 mg C3H7NO3
Công-te-nơ và bảo quản Container-Tight container.

USP39-NF34
ĐỊNH NGHĨA L-serine chứa NLT 98,5% và NMT 101,5% của L-serine (C3H7NO3), tính trên cơ sở làm khô.
NHẬN BIẾT
A. HẤP THỤ HỒNG NGOẠI <197K>
XÉT NGHIỆM
THỦ TỤC
Mẫu: 100mg Serine
Mẫu trắng: Trộn 3mL axit formic và 50mL axit axetic băng.
hệ thống chuẩn độ
(Xem Chuẩn độ <541>)
Chế độ: Chuẩn độ trực tiếp
Chất chuẩn độ: Axit perchloric 0,1 N VS
Phát hiện điểm cuối: Điện thế
Phân tích: Hòa tan mẫu trong 3mL axit formic và 50mL axit axetic băng.Chuẩn độ với Titrant.
Thực hiện phép xác định trắng.
Tính phần trăm serine (C3H7NO3) trong mẫu được lấy:
Kết quả = {[(VS-VB) xNxF]/W} x100
VS= Thể tích chất chuẩn độ mà Mẫu tiêu thụ (mL)
VB= Thể tích chất chuẩn độ được tiêu thụ bởi Mẫu trắng (mL)
N= độ chuẩn thực tế của Chất chuẩn độ (mEq/mL)
F= hệ số tương đương, 105,1mg/mEq
W= Trọng lượng mẫu (mg)
Tiêu chí chấp nhận: 98,5%~101,5% trên cơ sở khô
TINH CHẤT
ĐÁNH LỬA DƯỠNG <281>: NMT 0,1%
CHLORIDEAND SULFATE, Clorua <221>
Dung dịch chuẩn: 0,50mL axit clohydric 0,020 N
Mẫu: 0,73g Serine
Tiêu chí chấp nhận: NMT 0,05%
CHLORIDEAND SULFATE, Sulfate <221>
Dung dịch chuẩn: 0,10mL axit sunfuric 0,020 N
Mẫu: 0,33g Serine
Tiêu chí chấp nhận: NMT 0,03%
SẮT <241>: NMT 30ppm
Xóa những điều sau đây:
KIM LOẠI NẶNG, Phương pháp I <231>: NMT 15ppm (Chính thức ngày 1 tháng 1 năm 201)
HỢP CHẤT LIÊN QUAN
Dung dịch phù hợp với hệ thống: 0,4 mg/mL mỗi USP L-Serine RS và USP L-Methionine RS trong axit clohydric 0,1 N
Dung dịch chuẩn: 0,05 mg/mL USP L-Serine RS trong axit clohydric 0,1 N.[LƯU Ý-Dung dịch này có nồng độ tương đương khoảng 0,5% nồng độ của dung dịch Mẫu.]
Dung dịch mẫu: 10mg/mL Serine trong axit clohydric 0,1 N
Hệ thống sắc ký Xem Sắc ký <621>, Sắc ký lớp mỏng.)
Chế độ: TLC
Chất hấp phụ: Lớp hỗn hợp silica gel sắc ký dày 0,25 mm
Khối lượng ứng dụng: 5μL
Khai triển hệ dung môi: Rượu butyl, rượu acebutyl băng và axit axetic 2N (95:5)
sự phù hợp của hệ thống
Yêu cầu về tính phù hợp: Sắc ký đồ của dung dịch phù hợp với Hệ thống thể hiện hai vết phân tách rõ ràng.
Phân tích
Mẫu: Giải pháp phù hợp với hệ thống, Dung dịch chuẩn và Dung dịch mẫu.
Sau khi làm khô bản trong không khí, phun thuốc thử Spray và gia nhiệt từ 100° đến 105° trong 15 phút.Kiểm tra đĩa dưới ánh sáng trắng.
Tiêu chí chấp nhận: Bất kỳ vết phụ nào của dung dịch Mẫu không được lớn hơn hoặc đậm hơn vết chính của dung dịch Chuẩn.
Tạp chất riêng lẻ: NMT 0,5%
Tổng tạp chất: NMT 2,0%
KIỂM TRA CỤ THỂ
XOAY QUANG HỌC, Xoay cụ thể <781S>
Dung dịch mẫu: 100mg/mL trong axit clohydric 2N
Tiêu chí chấp nhận: +14,0° đến +15,6°
LOSSON DRYING <731>: Sấy mẫu ở 105℃ trong 3 giờ: mẫu mất đi 0,2% trọng lượng NMT.
CÁC YÊU CẦU BỔ SUNG
BAO QUAN VÀ BẢO QUẢN: Bảo quản trong hộp đậy kín.
TIÊU CHUẨN THAM KHẢO USP <11>
USP L-Methionine RS
USP L-Serine RS