Xét nghiệm L-(-)-Tyrosine CAS 60-18-4 (H-Tyr-OH) 98,5~101,5% Chất lượng cao tại nhà máy

L-(-)-Tyrosine (H-Tyr-OH) (CAS: 60-18-4) Phương pháp thử AJI 97
Nhận biết: So sánh phổ hấp thụ hồng ngoại của mẫu với phổ hấp thụ của chất chuẩn bằng phương pháp đĩa kali bromua.
Độ quay riêng [α]20/D: Mẫu khô, C=5, 1mol/L HCl
Trạng thái dung dịch (Độ truyền qua): 0,5g trong 10ml HCl 1mol/L, máy đo quang phổ, 430nm, độ dày tế bào 10mm.
Clorua (Cl): 0,7g, A-1, tham chiếu: 0,40ml HCl 0,01mol/L
Amoni (NH4): B-2
Sunfat (SO4): 1,2g, (1), tham chiếu: 0,50ml H2SO4 0,005mol/L
Sắt (Fe): 1,5g, (2), tham khảo: 1,5ml Iron Std.(0,01mg/ml)
Kim loại nặng (Pb): 2,0g, (2), tham chiếu: 2,0ml Pb Std.(0,01mg/ml)
Asen (As2O3): 2,0g, (2), tham khảo: 2,0ml As2O3 Std.
Các axit amin khác: Mẫu thử amoniac loãng R2: 50μg, F-6-a, đối chứng: L-Tyr 0,25μg
Tổn thất khi sấy khô: ở 105℃ trong 3 giờ.
Cặn khi đánh lửa (Sulfate): Thử nghiệm AJI 13
Xét nghiệm: Mẫu khô, 180mg, (1), 6ml axit formic, 50ml axit axetic băng, 0,1mol/L HClO4 1ml=18,119mg C9H11NO3
Kiểm tra độ pH: 0,02g trong 100ml dung dịch nước bão hòa

L-(-)-Tyrosine (H-Tyr-OH) (CAS: 60-18-4) USP35 Phương pháp Thử nghiệm
SỰ ĐỊNH NGHĨA
Tyrosine chứa NLT 98,5% và NMT 101,5% của L-Tyrosine (C9H11NO3), tính trên cơ sở sấy khô.
NHẬN BIẾT
A. HẤP THỤ HỒNG NGOẠI <197K>
XÉT NGHIỆM
THỦ TỤC
Mẫu thử: 180 mg Tyrosine
Mẫu trắng: Trộn 6 mL axit formic và 50 mL axit axetic băng.
hệ thống chuẩn độ
(Xem Chuẩn độ <541>)
Chế độ: Chuẩn độ trực tiếp
Chất chuẩn độ: Axit perchloric 0,1 N VS
Phát hiện điểm cuối: Điện thế
Phân tích: Hòa tan mẫu trong 6 mL axit formic và 50 mL axit axetic băng, và chuẩn độ bằng Chất chuẩn độ.Thực hiện phép xác định trắng.
Tính phần trăm tyrosine (C9H11NO3) trong Mẫu được lấy:
Kết quả = {[(VS-VB) x N x F]/W} x100
VS = thể tích Chất chuẩn độ được Mẫu tiêu thụ (mL)
VB= thể tích Chất chuẩn độ được tiêu thụ bởi Mẫu trắng (mL)
N= độ chuẩn thực tế của Chất chuẩn độ (mEq/mL)
F= hệ số tương đương, 181,2 mg/mEq
W= Trọng lượng mẫu (mg)
Tiêu chí chấp nhận: 98,5%~101,5% trên cơ sở khô
TINH CHẤT
ĐÁNH LỬA CƯ <281>: NMT 0,4%
CHlorua VÀ sulfat, clorua <221>
Dung dịch chuẩn: 0,20mL axit clohydric 0,020 N
Mẫu: 0,35 g Tyrosine.[LƯU Ý-Nếu cần, hòa tan Mẫu bằng cách đun nóng đến gần sôi và thêm 1 mL axit nitric.]
Tiêu chí chấp nhận: NMT 0,04%
CHloride VÀ SULFATE, Sulfate <221>
Dung dịch chuẩn: 0,50mL axit sunfuric 0,020 N
Mẫu: 1,2 g Tyrosine.[LƯU Ý-Nếu cần, hòa tan Mẫu bằng cách thêm 6 mL axit clohydric loãng.]
Tiêu chí chấp nhận: NMT 0,04%
SẮT <241>: NMT 30ppm [LƯU Ý-Nếu cần, sử dụng 2 mL axit clohydric để hòa tan Mẫu.]
KIM LOẠI NẶNG, Phương pháp I <231>: NMT 15ppm
HỢP CHẤT LIÊN QUAN
Dung dịch amoniac pha loãng: Pha loãng 16 mL amoniac đậm đặc với nước thành 100 mL.
Giải pháp phù hợp với hệ thống: Hòa tan 10 mg USP L-Tyrosine RS và 10 mg USP L-Phenylalanine RS trong 1 mL dung dịch amoniac loãng và pha loãng với nước thành 25,0 mL.
Dung dịch chuẩn: Trong một bình thích hợp, hòa tan một lượng USP L-Tyrosine RS trong 1 mL dung dịch amoniac loãng.Pha loãng với nước đến thể tích để thu được dung dịch 0,05mg/mL.[LƯU Ý-Dung dịch này có nồng độ tương đương với 0,5% nồng độ của dung dịch Mẫu.]
Dung dịch mẫu: Chuyển 0,1 g Tyrosine vào bình định mức 10 mL, thêm dung dịch amoniac loãng vừa đủ để hòa tan và pha loãng với nước đến vạch mức.
Hệ thống sắc ký (Xem Sắc ký <621>, Sắc ký lớp mỏng.)
Chế độ: TLC
Chất hấp phụ: Lớp hỗn hợp silica gel sắc ký dày 0,25 mm
Khối lượng ứng dụng: 5μL
Khai triển hệ dung môi: Rượu isopropyl và amoni hydroxit (7:3)
Thuốc thử phun: 2 mg/mL ninhydrin trong hỗn hợp rượu butyl và axit axetic 2N (95:5)
sự phù hợp của hệ thống
Yêu cầu về tính phù hợp: Sắc ký đồ của dung dịch phù hợp với Hệ thống thể hiện hai vết phân tách rõ ràng.
Phân tích
Mẫu: Giải pháp phù hợp với hệ thống, Dung dịch chuẩn và Dung dịch mẫu.
Sấy bản mỏng ở nhiệt độ từ 100° đến 105° cho đến khi amoniac biến mất hoàn toàn.Xịt thuốc thử Spray và đun nóng từ 100° đến 105° trong 15 phút.Kiểm tra đĩa dưới ánh sáng trắng.
Tiêu chí chấp nhận: Bất kỳ vết phụ nào của dung dịch Mẫu không được lớn hơn hoặc đậm hơn vết chính của dung dịch Chuẩn.
Bất kỳ tạp chất riêng lẻ nào: NMT 0,5%
Tổng tạp chất: NMT 2,0%
KIỂM TRA CỤ THỂ
XOAY QUANG HỌC, Xoay cụ thể <781S>
Dung dịch mẫu: 50 mg/mL trong axit clohydric 1 N
Tiêu chí chấp nhận: -9,8° đến -11,2°
TỔN THẤT KHI SẤY <731>: Sấy mẫu ở 105℃ trong 3 giờ: mẫu mất NMT 0,3% trọng lượng.
CÁC YÊU CẦU BỔ SUNG
ĐÓNG GÓI VÀ BẢO QUẢN: Bảo quản trong bao bì kín.
TIÊU CHUẨN THAM KHẢO USP <11>
USP L-Phenylalanine RS
USP L-Tyrosine RS