1. Tóm tắt
Làm giàu palladi của các chất xúc tác palladi bằng quá trình luyện kim, sau đó hòa tan palladi trong axit phụ gia, chất lỏng được phân tích bằng AAS.
2. Thuốc thử
2.1 Axit clohydric (ρ1,19g/ml)
2.2 Axit nitric(ρ1,42g/ml)
2.3 Axit phụ gia (Axit clohydric và axit nitric hỗn hợp, thể tích là 3:1)
2.4 Axit pecloric (AR)
2.5 Dung dịch Natri Clorua (50g/L)
2.6 Dung dịch chuẩn của palađi:
Cân 0,1g palađi (chiết thành 0,0001g), được hòa tan hoàn toàn trong 40mL axit hỗn hợp bằng nhiệt độ thấp.Thêm 5mL dung dịch natri clorua vào dung dịch trước, làm bay hơi đến gần khô, sau đó thêm 3mL axit clohydric, làm bay hơi đến gần khô, lặp lại hai bước ba lần.Thêm 10mL axit clohydric, chuyển sang bình dung tích, pha loãng đến vạch mức, trộn đều, hàm lượng palađi trong dung dịch là 1,0mg/mL.
3. Bộ máy
3.1 AAS, Ngọn lửa, loại khí: axetylen-không khí.Các thông số được thiết lập theo bản ghi của sách dạy nấu ăn.
3.2 Các thiết bị phòng thí nghiệm thông thường.
4. Xử lý mẫu
Cho 0,15g (chính xác đến 0,0001g) mẫu được xử lý bằng phương pháp hỏa luyện kim vào cốc 100mL, tạo hai mẫu song song.Thêm 15mL axit phụ gia, đồng thời thêm 5mL axit perchloric, phân hủy bằng nhiệt, làm bay hơi đến gần khô, thêm 5mL dung dịch natri clorua, sau đó thêm 3mL axit clohydric, làm bay hơi đến gần khô, lặp lại hai bước ba lần.Thêm 10mL axit clohydric, chuyển vào bình dung tích, pha loãng theo tỷ lệ, trộn đều, hàm lượng palladi trong dung dịch mẫu xấp xỉ 1,5 mg/mL, chuyển 10mL dung dịch mẫu vào bình dung tích 100mL, thêm 3mL axit clohydric, pha loãng theo tỷ lệ, hàm lượng palladi trong dung dịch mẫu xấp xỉ 0,15mg/mL.
5. Xác định nội dung
5.1 Cho dung dịch chuẩn đã pha vào AAS và dựng đường chuẩn (dung dịch chuẩn 2,4,6,8,10ppm), xác định độ hấp thụ của mẫu, sau đó tính nồng độ của mẫu theo đường chuẩn.
Thời gian đăng: 30-04-2022