Thiết bị: Máy GC (Shimadzu GC-2010)
Cột: DB-17 Agilent 30mX0.53mmX1.0μm
Nhiệt độ lò ban đầu: 80℃
Thời gian ban đầu 2,0 phút
Tỷ lệ 15oC / phút
Nhiệt độ cuối cùng của lò: 250℃
Thời gian cuối cùng 20 phút
Khí mang Nitơ
Chế độ Lưu lượng không đổi
Lưu lượng 5.0mL/phút
Tỷ lệ chia 10:1
Nhiệt độ đầu phun: 250℃
Nhiệt độ máy dò: 300℃
Thể tích tiêm 1.0μL
Các biện pháp phòng ngừa cần thực hiện trước khi phân tích:
1. Điều hòa cột ở 240℃ trong tối thiểu 30 phút.
2. Rửa ống tiêm và làm sạch ống tiêm đúng cách để loại bỏ các chất gây ô nhiễm của lần phân tích trước đó.
3. Rửa sạch, lau khô và đổ dung dịch pha loãng vào lọ rửa ống tiêm.
Chuẩn bị dung môi:
Chuẩn bị dung dịch natri hydroxit 2% w/v trong nước.
Chuẩn bị tiêu chuẩn:
Cân khoảng 100mg chất chuẩn (R)-3-hydroxyprrolidine hydrochloride cho vào lọ, thêm 1mL chất pha loãng và hòa tan.
Luyện thi:
Cân khoảng 100mg mẫu thử cho vào lọ, thêm 1mL dung dịch pha loãng và hòa tan.Chuẩn bị trùng lặp.
Thủ tục:
Tiêm mẫu trắng (chất pha loãng), chuẩn bị tiêu chuẩn và chuẩn bị thử nghiệm sử dụng các điều kiện GC nêu trên.Bỏ qua các đỉnh do trống.Thời gian lưu của pic do (R)-3-hydroxyprrolidine là khoảng 5,0 phút.
Ghi chú:
Báo cáo kết quả dưới dạng trung bình
Thời gian đăng: 13-11-2021