Muối kali phthalimide CAS 1074-82-4 Độ tinh khiết >99,0% (HPLC)

3. Phương pháp kiểm tra
3.1 Tổn thất khi sấy khô (W/W)
3.1.1 Thiết bị, dụng cụ
Hơn một vạn cân điện tử, tủ sấy tĩnh điện, bình cân 40*25, máy sấy
Thuốc thử: silica gel
3.1.2 Phương pháp
1. Vệ sinh 3 bình cân 40*25.
2, cho vào lò sấy khô ở nhiệt độ 105℃ (±2℃) trong 1 giờ.
3. Lấy bình cân 40*25 ra và cho vào máy sấy để làm nguội trong 30 phút.
4, Cân chính xác trọng lượng rỗng của chai đo 40 * 25 W0.
5. Dùng bình cân 40*25 để cân mẫu đã trộn đều 3.0000g (W1), tổng cộng là 3.
6, Cho vào tủ sấy, tháo nắp lọ, đặt cạnh lọ cân, hoặc mở nửa nắp lọ cho khô, lấy ra, phải là nắp lọ cân tốt, sấy khô ở 105℃ (±2℃) cho 3 giờ.
7. Lấy bình cân 40*25 ra cho vào thiết bị sấy để nguội 30 phút.
8, Cân chính xác sau khi sấy khô trọng lượng 40*25 của chai W2.
Công thức tính toán: Hao hụt khi sấy khô (%) =(W1-W2)/(W1-W0)×100%
3. 4 Xác định nội dung
3.4.1 Dụng cụ và thiết bị
Máy sắc ký lỏng LC-UV100 (Shanghai Wufeng Scientific Instrument Co., LTD.)
Bình định mức 10ml, thìa góc bằng thép không gỉ và các thiết bị liên quan khác
3.3.2 Phương pháp
Phương pháp phân tích muối kali phthalimide
3.3.3 Sắc ký lỏng
điều kiện sắc ký
Cột sắc ký: HypersilC6H5 (cũng có sẵn C8) 4.6*250mm 5um
Bước sóng phát hiện: 210nm
Nhiệt độ cột: 30℃
Tốc độ dòng chảy: 1.0ml/phút
Nồng độ mẫu: 0,05mg/ml (chất pha loãng là pha động)
Thuốc thử
Kali Phosphate Dibasic (tinh khiết phân tích)
Muối Kali Phthalimide (mẫu chuẩn)
Acetonitril (tinh khiết phân tích)
Nước tinh khiết
Pha động: axetonitril: đệm photphat (PH:3,5) =40:60
Cân 1,63g Kali Phosphate Dibasic và hòa tan trong 600ml nước tinh khiết, điều chỉnh giá trị PH thành 3,5 bằng axit photphoric, đổ vào cốc 1000ml có chứa 400ml acetonitril, trộn đều, lọc bằng màng lọc sợi hỗn hợp 0,45um, hòa tan bằng rung siêu âm và chờ ứng dụng.
3.3.4 Quy trình
1) Dung dịch kiểm tra cấu hình (0.05mg/ml)
Mẫu 2,5mg được cân chính xác và cho vào chai định mức 50ml.Pha động được thêm vào và pha loãng đến tỷ lệ bằng cách hòa tan siêu âm.
2) Dung dịch chuẩn cấu hình (1.0mg/ml)
Mẫu chuẩn 2,5mg được cân chính xác và cho vào bình định mức 50ml.Pha động được thêm vào và pha loãng đến tỷ lệ bằng cách hòa tan siêu âm.
3) Khả năng sử dụng hệ thống:
(1) Đặt đầu lọc vào metanol 80% khi khởi động, mở van xả và xả trong 3-5 phút, đóng van xả và xả trong 10-15 phút.Sau đó đặt đầu lọc vào nước tinh khiết 90%, mở van xả và xả trong 3-5 phút, đóng van xả và rửa trong 10 phút.
(2) Sau đó thay pha động đã chuẩn bị, tốc độ dòng chảy là 1,0ml/phút, áp suất phía trước cột nhỏ hơn 1000Psi, mở máy dò, đợi cho đến khi áp suất phía trước cột ổn định, mở máy trạm làm việc và nhập trực tuyến
(3) Sau khi áp suất phía trước cột ổn định, hãy mở máy dò.Đầu tiên tiêm 1 kim pha động, sau đó tiêm 1 kim mẫu chuẩn, cuối cùng tiêm mẫu.
(4) Kết quả tính toán: phương pháp chuẩn hóa diện tích
(5) Sau khi hoàn thành nhiệm vụ phân tích, trước tiên hãy đóng máy dò, sau đó rửa đầu lọc bằng nước tinh khiết trong 10-15 phút;Đồng thời, van phun được rửa sạch bằng nước và metanol.
(6) Cuối cùng, cho metanol 80% vào, rửa sạch trong 30 phút và tắt máy.
4. Sau khi kiểm tra xong, điền vào phiếu kiểm tra và xét nghiệm tại phòng thí nghiệm.