Ranitidine Hydrochloride CAS 66357-59-3 Xét nghiệm 97,5~102,0%

Ranitidin Hiđrôclorua
C13H22N4O3S·HCl 350,87
1,1-Ethenediamine, N-[2-[[[5-[(dimetylamino)metyl]-2-furanyl]-metyl]thio]etyl]-N¢-metyl-2-nitro-, monohydroclorua.
N-[2-[[[5-[(Dimetylamino)metyl]-2-furanyl]metyl]thio]etyl]-N¢-metyl-2-nitro-1,1-ethenediamine, hydroclorua [66357-59-3 ].
Ranitidine Hydrochloride chứa không ít hơn 97,5 phần trăm và không nhiều hơn 102,0 phần trăm C13H22N4O3S·HCl, tính trên cơ sở khô.
Đóng gói và bảo quản - Bảo quản trong bao bì kín, tránh ánh sáng.
Tiêu chuẩn tham khảo USP <11>-
USP Ranitidin Hiđrôclorua RS
Hỗn hợp phân giải USP Ranitidine RS
Nó là một hỗn hợp của ranitidine hydrochloride và bốn tạp chất có liên quan: ranitidine-N-oxide, ranitidine phức hợp nitroacetamide, ranitidine diamine hemifumarate và ranitidine amino alcohol hemifumarate.
Ranitidin-N-oxit: N,N-dimetyl[5-[[[2-[[1-(metylamino)-2-nitroethenyl]amino]etyl]sulphanyl]metyl]furan-2-yl]metanamin N-oxit.
Nitroacetamide phức hợp ranitidine: N-[2-[[[5-[(dimethylamino)methyl]furan-2-yl]methyl]sulphanyl]ethyl]-2-nitroacetamide.
Ranitidine diamine hemifumarate (hợp chất liên quan A): 5-[[(2-aminoethyl)thio]metyl]-N,N-dimetyl-2-furanmethanamine, muối hemifumarate.
Ranitidin amino rượu hemifumarate: [5-[(dimetylamino)metyl]furan-2-yl]metanol.
Nhận biết-
A: Hấp thụ hồng ngoại <197M>.
B: Hấp thụ tia cực tím <197U>-
Dung dịch: 10 µg trên mL.
Trung bình: nước.
Độ hấp thụ ở bước sóng 229 nm và 315 nm, tính trên cơ sở sấy khô, không chênh lệch quá 3,0%.
C: Một giải pháp của nó đáp ứng các yêu cầu của các bài kiểm tra đối với Clorua <191>.
pH <791>: từ 4,5 đến 6,0, trong dung dịch (1 trên 100).
Hao hụt khi sấy <731>-Sấy khô trong chân không ở 60 độ trong 3 giờ: hao hụt không quá 0,75% trọng lượng.
Cặn khi đánh lửa <281>: không quá 0,1%.
Độ tinh khiết sắc ký-
Chất pha loãng, Pha động, Dung dịch phân giải và Hệ thống sắc ký-Tiến hành theo hướng dẫn trong Xét nghiệm.
Dung dịch chuẩn-Chuẩn bị theo hướng dẫn để chuẩn bị Chuẩn trong Xét nghiệm.
Dung dịch thử nghiệm-Chuẩn bị theo hướng dẫn chuẩn bị Xét nghiệm trong Xét nghiệm.
Quy trình - Bơm riêng biệt các thể tích bằng nhau (khoảng 10 µL) dung dịch Chuẩn và dung dịch Thử vào máy sắc ký, ghi lại sắc ký đồ và xác định pic ranitidine và các pic do tạp chất và các sản phẩm phân hủy được liệt kê trong bảng bên dưới.
Tên Thời gian lưu giữ tương đối
Ranitidine đơn giản nitroacetamide1 0,14
Ranitidin oxime2 0,21
Rượu amin ranitidine3 0,45
Ranitidine diamine4 0,57
Ranitidine S-oxit5 0,64
Ranitidin N-oxit6 0,72
Phức hợp ranitidine nitroacetamide7 0,84
Chất phụ gia ranitidine formaldehyde8 1,36
Ranitidine bis-hợp chất9 1,75
1 N-Metyl-2-nitroaxetamit.
2 3-(Metylamino)-5,6-dihydro-2H-1,4-thiazin-2-one oxime.
3 {5-[(Dimetylamino)metyl]furan-2-yl}metanol.
4 5-{[(2-Aminoetyl)thio]metyl}-N,N-dimetyl-2-furanmethanamine (hợp chất A có liên quan đến ranitidin).
5 N-{2-[({5-[(Dimetylamino)metyl]-2-furanyl}metyl)sulfinyl]etyl}-N¢-metyl-2-nitro-1,1-ethenediamine (hợp chất C có liên quan đến ranitidin).
6 N,N-Dimetyl(5-{[(2-{[1-(metylamino)-2-nitroethenyl]amino}etyl)
sulphanyl]metyl}furan-2-yl)metanamin N-oxit.
7 N-{2-[({5-[(Dimetylamino)metyl]furan-2-yl}metyl)sulphanyl]etyl}-2-nitroaxetamit.
8 2,2¢-Methylenebis(N-{2-[({5-[(dimetylamino)metyl]furan-2-yl}metyl)sulphanyl]etyl}-N¢-metyl-2-nitroethene-1,1- điamin).
9 N,N¢-bis{2-[({5-[(Dimetylamino)metyl]-2-furanyl}metyl)thio]etyl}-2-nitro-1,1-ethenediamine (hợp chất B có liên quan đến ranitidin).
Đo các phản ứng đối với các pic chính và tính phần trăm của từng tạp chất trong phần Ranitidine Hydrochloride được lấy theo công thức:
100CV/W(ri/rS)
trong đó C là nồng độ, tính bằng mg trên mL, của ranitidine hydrochloride trong dung dịch Chuẩn;V là thể tích của dung dịch thử, tính bằng mL;W là khối lượng Ranitidine Hydrochloride lấy để chuẩn bị dung dịch thử, tính bằng mg;ri là đáp ứng pic đối với từng tạp chất thu được từ dung dịch Thử;và rS là phản ứng pic ranitidine thu được từ dung dịch Chuẩn: không quá 0,3% hợp chất bis ranitidine được tìm thấy, không quá 0,1% bất kỳ tạp chất đơn lẻ nào được tìm thấy và không quá 0,5% tổng số tạp chất được tìm thấy .Mức báo cáo đối với tạp chất là 0,05%.
xét nghiệm-
Dung dịch đệm phốt phát - Cho khoảng 1900 mL nước vào bình định mức 2,0 L, thêm chính xác 6,8 mL axit photphoric và trộn.Thêm chính xác 8,6 mL dung dịch natri hydroxit 50% và pha loãng bằng nước đến vạch mức.Nếu cần, điều chỉnh bằng dung dịch natri hydroxit 50% hoặc axit photphoric đến pH 7,1 và lọc.
Dung dịch A-Chuẩn bị hỗn hợp đệm Phosphate và axetonitril (98:2).
Dung dịch B-Chuẩn bị hỗn hợp đệm Phosphate và axetonitril (78:22).
Pha động-Sử dụng các hỗn hợp khác nhau của Dung dịch A và Dung dịch B theo hướng dẫn cho hệ thống sắc ký.Thực hiện các điều chỉnh nếu cần (xem Tính phù hợp của Hệ thống trong Sắc ký 621).
Dung Dịch-Sử Dụng Dung Dịch A.
Chuẩn bị tiêu chuẩn-Hòa tan một lượng USP Ranitidine Hydrochloride RS được cân chính xác trong Chất pha loãng để thu được dung dịch có nồng độ đã biết khoảng 0,125 mg ranitidine hydrochloride trên mỗi mL.
Dung dịch phân giải-Chuyển khoảng 1,3 mg USP Ranitidine Resolution Mixture RS vào bình định mức 10 mL, hòa tan và pha loãng với Chất pha loãng đến vạch mức.[lưu ý—USP Ranitidine Resolution Mixture RS chứa ranitidine hydrochloride và bốn tạp chất có liên quan: ranitidine amino alcohol hemifumarate, ranitidine diamine hemifumarate, ranitidine N-oxide và ranitidine phức hợp nitroacetamide.]
Chuẩn bị xét nghiệm-Chuyển khoảng 25 mg Ranitidine Hydrochloride, được cân chính xác, vào bình định mức 200 mL.Hòa tan trong và pha loãng với Diluent đến vạch mức, và trộn.
Hệ thống sắc ký (xem Sắc ký <621>)-Máy sắc ký lỏng được trang bị đầu dò 230-nm và cột 4,6-mm × 10-cm chứa gói L1 3,5-µm ổn định từ pH 1 đến 12. Tốc độ dòng là khoảng 1,5 mL mỗi phút.Nhiệt độ cột được duy trì ở 35. Máy sắc ký được lập trình như sau.
Thời gian (phút) Dung dịch A (%) Dung dịch B (%) Dung dịch rửa giải
Độ dốc tuyến tính 0-10 100®0 0®100
10-15 0 100 đẳng cấp
Độ dốc tuyến tính 15-16 0®100 100®0
16-20 100 0 cân bằng lại Sắc ký dung dịch Độ phân giải và xác định các pic bằng cách sử dụng bảng tạp chất và các sản phẩm phân hủy (tìm thấy ở trên): độ phân giải, R, giữa các pic của ranitidine N-oxide và nitroacetamide phức hợp ranitidine không nhỏ hơn 1.5.Sắc ký phần Chuẩn bị chuẩn và ghi lại các phản ứng cực đại theo hướng dẫn cho Quy trình: độ lệch chuẩn tương đối đối với các lần tiêm lặp lại không quá 1,0%.
Quy trình-Tiêm riêng biệt các thể tích bằng nhau (khoảng 10 µL) của Chuẩn bị chuẩn và Chuẩn bị xét nghiệm vào máy sắc ký, ghi lại sắc ký đồ và đo diện tích của các pic chính.Tính phần trăm C13H22N4O3S·HCl trong phần Ranitidine Hydrochloride đã lấy theo công thức:
100(CS / CU)(rU / rS)
trong đó CS và CU lần lượt là nồng độ, tính bằng mg trên mL, của ranitidine hydrochloride trong chế phẩm Chuẩn và chế phẩm Xét nghiệm;và rU và rS lần lượt là các phản ứng cực đại thu được từ quá trình chuẩn bị Xét nghiệm và chuẩn bị Tiêu chuẩn.