Xét nghiệm Xylitol CAS 87-99-0 98,5 ~ 101,0% Nhà máy Chất lượng cao

Xylitol (CAS: 87-99-0) USP39-NF34
SỰ ĐỊNH NGHĨA
Xylitol chứa NLT 98,5% và NMT 101,0% của C5H12O5, tính trên cơ sở khan.
NHẬN BIẾT
• A. HẤP THỤ HỒNG NGOẠI <197K>
Mẫu: Chưa khô
• B. Thời gian lưu của pic Xylitol của dung dịch Mẫu tương ứng với thời gian lưu của dung dịch Chuẩn, thu được trong Xét nghiệm.
XÉT NGHIỆM
• THỦ TỤC
Pha động: Acetonitril và nước (20:80)
Giải pháp phù hợp với hệ thống: 2,5 mg/mL USP Galactitol RS và 25 mg/mL USP Xylitol RS trong pha động
Dung dịch chuẩn: 25 mg/mL USP Xylitol RS trong pha động
Dung dịch mẫu: 25mg/mL Xylitol trong pha động
hệ thống sắc ký
(Xem Sắc ký <621>, Tính phù hợp của hệ thống.)
Chế độ: LC
Đầu dò: UV 192 nm
Cột: 8,0 mm x 30 cm;Đóng gói 7-μm L34
Nhiệt độ cột: 80°
Tốc độ dòng chảy: 0,5mL/phút
Kích thước tiêm: 25μL
sự phù hợp của hệ thống
Mẫu: Dung dịch phù hợp hệ thống và Dung dịch chuẩn
[LƯU Ý-Thời gian lưu tương đối của xylitol và galactitol lần lượt là khoảng 1,0 và 1,10.]
yêu cầu phù hợp
Độ phân giải: NLT 2.0 giữa galactitol và xylitol, Giải pháp phù hợp với hệ thống
Độ lệch chuẩn tương đối: NMT 2,0%, Dung dịch chuẩn
Phân tích
Mẫu: Dung dịch chuẩn và Dung dịch mẫu
Tính phần trăm xylitol (C5H12O5) trong phần mẫu được lấy:
Kết quả = (rU/rS) x (CS/CU) x 100
rU= phản ứng cực đại của xylitol từ dung dịch Mẫu
rs= phản ứng cực đại của xylitol từ dung dịch Chuẩn
CS= nồng độ của USP Xylitol RS trong dung dịch Chuẩn (mg/mL)
CU= nồng độ của dung dịch Mẫu (mg/mL)
Tiêu chí chấp nhận: 98,5% -101,0% trên cơ sở khan
TINH CHẤT
• ĐÁNH LỬA CƯ <281>: NMT 0,5%
Xóa những điều sau đây:
• KIM LOẠI NẶNG <231>: NMT 10ppm, sử dụng 2g Xylitol hòa tan trong 25mL nước •(Chính thức 1-Jan-2018)
• GIẢM ĐƯỜNG
Mẫu: 500mg
Phân tích: Hòa tan mẫu trong 2,0 mL nước đựng trong bình nón 10 mL.Cho vào một bình tương tự, dùng pipet hút 2mL dung dịch dextrose 0,5mg/mL.Thêm vào mỗi bình 1 mL kiềm tartrat cupric TS, đun nóng đến sôi và để nguội.
Tiêu chí chấp nhận: Bất kỳ độ đục nào trong bình xylitol đều là NMT trong bình dextrose, trong đó tạo thành kết tủa màu nâu đỏ (đường khử 0,2%, dưới dạng dextrose).
• GIỚI HẠN CÁC POLYOLS KHÁC
Pha động: Acetonitril và nước (20:80)
Dung dịch phù hợp với hệ thống: 0,5 mg/mL mỗi loại USP L-Arabinitol RS, USP Galactitol RS, USP Mannitol RS và USP Sorbitol RS, và 100 mg/mL USP Xylitol RS trong pha động
Dung dịch chuẩn: 0,5 mg/mL mỗi loại USP L-Arabinitol RS, USP Galactitol RS, USP Mannitol RS và USP Sorbitol RS trong pha động
Dung dịch mẫu: 100mg/mL Xylitol trong pha động
hệ thống sắc ký
(Xem Sắc ký <621>, Tính phù hợp của hệ thống.)
Chế độ: LC
Đầu dò: UV 192 nm
Cột: 8,0 mm x 30 cm;Đóng gói 7-μm L34
Nhiệt độ cột: 80°
Tốc độ dòng chảy: 0,5mL/phút
Kích thước tiêm: 25μL
sự phù hợp của hệ thống
Mẫu: Dung dịch phù hợp hệ thống và Dung dịch chuẩn
[LƯU Ý-Thời gian lưu tương đối của L-arabinitol, mannitol, xylitol, galactitol và sorbitol lần lượt là khoảng 0,76, 0,81, 1,0, 1,12 và 1,22.]
yêu cầu phù hợp
Độ phân giải: NLT 1.5 giữa tất cả các đỉnh polyol liền kề, Giải pháp phù hợp với hệ thống
Độ lệch chuẩn tương đối: NMT 5,0% đối với đỉnh galactitol, Dung dịch chuẩn
Phân tích
Mẫu: Dung dịch chuẩn và Dung dịch mẫu
Tính tỷ lệ phần trăm của mỗi polyol (L-arabinitol, galactitol, mannitol hoặc sorbitol) trong phần mẫu được lấy:
Kết quả = (rU/rS) x (CS/CU) x 100
rU= đáp ứng cực đại của từng polyol từ dung dịch Mẫu
rS= đáp ứng cực đại của từng polyol từ dung dịch Chuẩn
CS= nồng độ của từng polyol trong dung dịch Chuẩn (mg/mL)
CU= nồng độ của dung dịch Mẫu (mg/mL)
Tiêu chí chấp nhận: Tổng số polyol là NMT 2,0%, được tính trên cơ sở khan.
KIỂM TRA CỤ THỂ
• XÁC ĐỊNH NƯỚC, Phương pháp I <921>: NMT 0,5%
CÁC YÊU CẦU BỔ SUNG
• ĐÓNG GÓI VÀ BẢO QUẢN: Bảo quản trong bao bì kín.
• TIÊU CHUẨN THAM KHẢO USP <11>
USP L-Arabinitol RS
USP Galactitol RS
USP Mannitol RS
USP Sorbitol RS
USP Xylitol RS

Xylitol (CAS: 87-99-0) JP16
Xylitol, khi sấy khô, chứa không ít hơn 98,0% C5H12O5.
Mô tả Xylitol có dạng tinh thể hoặc bột màu trắng.Nó không mùi và có vị ngọt.
Nó rất dễ tan trong nước, ít tan trong ethanol (95).
Nó hút ẩm.
Nhận dạng (1) Đối với 1 mL dung dịch Xylitol (1 trong 2), thêm 2 mL sắt (II) sulfat TS và 1 mL dung dịch natri hydroxit (1 trong 5): màu xanh lam được tạo ra mà không bị đục .
(2) Xác định phổ hấp thụ hồng ngoại của Xylitol, đã được làm khô trước đó, theo chỉ dẫn trong phương pháp đĩa kali bromua trong Quang phổ hồng ngoại <2.25> và so sánh phổ với Phổ tham chiếu: cả hai phổ thể hiện cường độ hấp thụ tương tự nhau ở cùng số sóng .
pH <2,54> Hòa tan 5,0 g Xylitol trong 10 mL nước mới đun sôi để nguội: độ pH của dung dịch này nằm trong khoảng từ 5,0 đến 7,0.
Điểm nóng chảy <2,60> 93,0-95,0℃
Độ tinh khiết (1) Độ trong và màu sắc của dung dịch - Hòa tan 5 g Xylitol trong 10 mL nước: dung dịch trong và không màu.
(2) Clorua <1,03>-Thực hiện phép thử với 2,0 g Xylitol.Chuẩn bị dung dịch đối chứng với 0,30 mL axit clohydric 0,01 mol/L VS (không quá 0,005%).
(3) Sulfate <1,14>-Thực hiện phép thử với 4,0 g Xylitol.Chuẩn bị dung dịch đối chứng với 0,50 mL axit sunfuric 0,005 mol/L VS (không quá 0,006%).
(4) Kim loại nặng <1,07>-Tiến hành với 4,0 g Xylitol theo Phương pháp 1 và thực hiện phép thử.Chuẩn bị dung dịch đối chứng với 2,0 mL Dung dịch Chì Chuẩn (không quá 5 ppm).
(5) Niken-Hòa tan 0,5 g Xylitol trong 5 mL nước, thêm 3 giọt dimethylglyoxime TS và 3 giọt amoniac TS, và để yên trong 5 phút: không tạo ra màu đỏ.
(6) Asen <1.11>-Chuẩn bị dung dịch thử với 1,5 g Xylitol theo Phương pháp 1 và tiến hành thử (không quá 1,3 ppm).
(7) Đường-Hòa tan 5,0 g Xylitol trong 15 mL nước, thêm 4,0 mL axit clohydric loãng và đun nóng trong nồi cách thủy trong 3 giờ dưới sinh hàn hồi lưu.Sau khi để nguội, trung hòa bằng dung dịch natri hydroxyd TS (chất chỉ thị: 2 giọt metyl da cam TS).Sau đó thêm nước để tạo thành 50 mL, chuyển 10 mL dung dịch này vào bình tam giác, thêm 10 mL nước và 40 mL Fehling's TS, đun sôi nhẹ trong 3 phút và để yên cho kết tủa đồng (I) oxit.Loại bỏ chất lỏng nổi phía trên qua bộ lọc thủy tinh (G4) và rửa kết tủa bằng nước ấm cho đến khi lần rửa cuối cùng không còn kiềm.Lọc nước rửa này qua bộ lọc thủy tinh đã đề cập ở trên.Hòa tan kết tủa trong bình trong 20 mL sắt (III) sulfat TS, lọc dung dịch qua bộ lọc thủy tinh nêu trên, rửa bằng nước, kết hợp nước rửa với dịch lọc, đun nóng ở 80℃ và chuẩn độ <2,50> với 0,02 mol/L thuốc tím VS: tiêu thụ không quá 1,0mL thuốc tím 0,02 mol/L VS.
Mất khi làm khô <2,41> Không quá 1,0% (1 g, trong chân không, photpho (V) oxit, 24 giờ).
Dư lượng đánh lửa <2.44> Không quá 0,1% (1 g).
Xét nghiệm Cân chính xác khoảng 0,2 g Xylitol, đã sấy khô trước đó, hòa tan trong nước để tạo thành chính xác 100 mL.Dùng pipet lấy 10 mL dung dịch này cho vào bình iốt, thêm chính xác 50 mL kali periodate TS và đun nóng trong cách thủy trong 15 phút.Sau khi để nguội, thêm 2,5 g kali iodua, đậy nút, lắc kỹ, để yên trong 5 phút ở nơi tối và chuẩn độ <2,50> bằng natri thiosulfat 0,1 mol/L VS (chỉ thị: 3 mL tinh bột TS).Tiến hành xác định mẫu trắng.
Mỗi mL natri thiosunfat 0,1 mol/L VS＝1,902 mg C5H12O5
Công-te-nơ và bảo quản Container-Tight container.