אַדענאָסינע קאַס 58-61-7 אַססייַ 99.0% -101.0% USP נאָרמאַל פאַבריק הויך ריינקייַט

דעפֿיניציע
אַדענאָסינע כּולל NLT 99.0% און NMT 101.0% פון C10H13N5O4, קאַלקיאַלייטיד אויף די דאַר יקער.
אידענטיפיקאציע
• א. ינפרערעד אַבזאָרפּשאַן <197K>: נמט 0.1%
ASSAY
• אַדענאָסינע
מוסטער: 200 מג פון אַדענאָסינע פריער דאַר ביי 105 ° פֿאַר 2 שעה
טיטרימעטריק סיסטעם
(זען טיטרימעטרי <541>)
מאָדע: דירעקט טיטריישאַן
טיטראַנט: 0.1 ן פּער קלאָריק זויער ווס
ענדפּוינט דיטעקשאַן: פּאָטענטיאָמעטריק
אַנאַליסיס: צעלאָזן אין 50 מל פון גליישאַל אַסעטיק זויער און טיטרירן מיט 0.1 ן פּער קלאָריק זויער ווס.רעכענען די פּראָצענט פון אַדענאָסינע (C10H13N5O4) אין דער טייל גענומען:
רעזולטאַט = [(V - ב) × N × F × 100] / וו
V = מוסטער טיטראַנט באַנד (מל)
ב = פּוסט טיטראַנט באַנד (מל)
N = טיטראַנט נאָרמאַליטי (מעק / מל)
F= עקוויוואַלאַנס פאַקטאָר: 267.25 מג/מעק
W= וואָג פון די מוסטער (מג)
אַקסעפּטאַנס קרייטיריאַ: 99.0% -101.0% אויף די דאַר יקער
• ימפּיוראַטיז
• רעזידענטשאַל יגנישאַן <281>: נמט 0.1%
• שווער מעטאַלס, מעטאַד וו <231>: נמט 10 פּיפּיעם
• שיעור פון אַמאָוניאַ
מוסטער לייזונג: סוספּענד 0.5 ג אין 10 מל פון וואַסער.קאָך פֿאַר 30 ס און פאָרן דורך אַ פּראָסט פילטער.צעפירן די פילטראַטע מיט וואַסער צו 15 מל, און נוצן די פילטראַטע.
נאָרמאַל לייזונג: 0.4 μג / מל פון אַמאָוניאַם קלאָרייד אין וואַסער
אַנאַליסיס: צו די מוסטער לייזונג און סטאַנדאַרד לייזונג לייגן 0.3 מל פון אַלקאַליין מער קוריק-פּאַטאַסיאַם ייאַדיין ץ, קאַפּ די פּרובירן טובז און לאָזן צו שטיין פֿאַר 5 מינוט.
אַקסעפּטאַנס קרייטיריאַ: די מוסטער לייזונג האט נישט אַ מער טיף געל קאָליר ווי די סטאַנדאַרד לייזונג (NMT 4 פּיפּיעם פון אַמאָוניאַ).
• לימיט פון קלאָרייד
מוסטער לייזונג: סוספּענד 0.2 ג אין 10 מל פון וואַסער.קאָך פֿאַר 30 ס, פאָרן דורך אַ פּראָסט פילטער און נוצן די פילטראַטע.
נאָרמאַל לייזונג: 2.3 μג / מל פון סאָדיום קלאָרייד אין וואַסער
אַנאַליסיס: צו די מוסטער לייזונג און 10 מל פון די נאָרמאַל לייזונג לייגן 1 מל פון ניטריק זויער און 1 מל פון זילבער נייטרייט ץ, און צעפירן יעדער לייזונג מיט וואַסער צו 40 מל.לאָזן די סאַלושאַנז צו שטיין פֿאַר 5 מינוט, פּראָטעקטעד פון ליכט.
אַקסעפּטאַנס קרייטיריאַ: ווען וויוד קעגן אַ טונקל הינטערגרונט, די מוסטער לייזונג איז נישט מער טורביד ווי די נאָרמאַל לייזונג (NMT 0.007% קלאָרייד).
• שיעור פון סולפאַטע
מוסטער לייזונג: סוספּענד 0.75 ג אין 15 מל פון וואַסער.קאָך פֿאַר 30 ס, פאָרן דורך אַ פּראָסט פילטער און נוצן די פילטראַטע.
נאָרמאַל לייזונג: לייג 0.15 מל פון 0.020 ען סאַלפיוריק זויער צו 15 מל פון וואַסער.
אַנאַליסיס: צו די מוסטער לייזונג און סטאַנדאַרד לייזונג לייגן 2 מל פון באַריום קלאָרייד ץ און 1 מל פון 3 ען הידראָטשלאָריק זויער, צעפירן יעדער לייזונג מיט וואַסער צו 30 מל, און מישן.לאָזן די סאַלושאַנז צו שטיין פֿאַר 5 מינוט.
אַקסעפּטאַנס קרייטיריאַ: די מוסטער לייזונג איז נישט מער טורביד ווי די נאָרמאַל לייזונג (NMT 0.02% סאַלפייט).
• אָרגאַניק ימפּיוראַטיז
לייזונג א: 6.8 ג / ל פון פּאַטאַסיאַם הידראָגען סאַלפייט און 3.4 ג / ל טעטראַבוטילאַממאָניום הידראָגען סאַלפייט אין וואַסער.סטרויערן מיט 2 N פּאַטאַסיאַם כיידראַקסייד צו אַ ף פון 6.5.
לייזונג ב: 0.1 ג / ל פון סאָדיום אַזידע לייזונג
מאָביל פאַסע: לייזונג א און לייזונג ב (60:40)
סיסטעם פּאַסיק לייזונג: 0.2 מג / מל יעדער פון אַדענאָסינע און ינאָסינע אין רירעוודיק פאַסע
מוסטער לייזונג: 1.0 מג / מל פון אַדענאָסינע אין רירעוודיק פאַסע
טשראָמאַטאָגראַפיק סיסטעם
(זען טשראָמאַטאָגראַפי <621>, סיסטעם פּאַסיק.)
מאָדע: LC
דעטעקטאָר: UV 254 nm
זייַל: 4.6-מם × 25-סענטימעטער;5-μm פּאַקינג L1
לויפן קורס: 1.5 מל / מין
ינדזשעקשאַן גרייס: 20 μL
סיסטעם פּאַסיק
סאַמפּאַלז: סיסטעם סוטאַביליטי לייזונג
פּאַסיק באדערפענישן
האַכלאָטע: NLT 9.0 צווישן אַדענאָסינע און ינאָסינע
טיילינג פאַקטאָר: NMT 2.5
קאָרעוו נאָרמאַל דיווייישאַן: NMT 2.0%
[באַמערקונג - טשראָמאַטאָגראַף די מוסטער לייזונג, און סטרויערן די לויפן צייט צו בייַ מינדסטער צוויי מאָל די ריטענשאַן צייט פון די הויפּט שפּיץ.]
אַנאַליסיס
מוסטער: מוסטער לייזונג
רעכענען די פּראָצענט פון יעדער טומע אין דער חלק פון אַדענאָסינע גענומען:
רעזולטאַט = (רו/רט) × 100
rU = שפּיץ ענטפער פון יעדער טומע פון ​​די מוסטער לייזונג
rT = סאַכאַקל פון אַלע די רעספּאָנסעס פֿאַר אַלע פּיקס פון די מוסטער לייזונג
אַקסעפּטאַנס קרייטיריאַ
יחיד ימפּיוראַטיז: נמט 0.1% יעדער פון גואַנאָסינע, ינאָסינע און ורידינע, און נמט 0.2% פון אַדענינע
גאַנץ ימפּיוראַטיז: נמט 0.5%
ספּעציפיש טעסץ
• מעלטינג קייט אָדער טעמפּעראַטור <741>: 233°-238°
• אָפּטיש ראָוטיישאַן, ספּעציפיש ראָוטיישאַן <781S>: -68° צו -72°
טעסט לייזונג: 20 מג / מל אין סאָדיום כיידראַקסייד לייזונג (1 אין 20), באשלאסן אויף אַ מוסטער פריער דאַר ביי 105 ° פֿאַר 2 שעה
אַסידאַטי אָדער אַלקאַלינאַטי: ופהענגען 1 ג אין 20 מל פון טשאַד דייאַקסייד-פֿרייַ וואַסער.קאָך פֿאַר 30 ס און פאָרן דורך אַ פּראָסט פילטער.צו יעדער פון צוויי 10 מל פּאָרשאַנז פון די פילטראַטע לייגן 0.1 מל פון בראָמאָקרעסאָל לילאַ ץ.
אַקסעפּטאַנס קרייטיריאַ: NMT 0.3 מל פון 0.01 N סאָדיום כיידראַקסייד איז פארלאנגט צו פּראָדוצירן אַ בלוי-פיאַלקע קאָליר אין איין חלק.נמט 0.1 מל פון 0.01 ן הידראָטשלאָריק זויער איז פארלאנגט צו פּראָדוצירן אַ געל קאָליר אין די אנדערע חלק.
• לאָססאָן דריינג <731>: טרוקן אַ מוסטער ביי 105 ℃ פֿאַר 2 שעה: עס פארלירט נמט 0.5% פון זייַן וואָג.
נאָך רעקווירעמענץ
• פּאַקקאַגינג און סטאָרידזש: ופהיטן אין ענג, ליכט-קעגנשטעליק קאַנטיינערז און קראָם אין קאַנטראָולד צימער טעמפּעראַטור.
• USP רעפערענץ סטאַנדאַרדס <11>
וספּ אַדענאָסינע רס