ד-פענילאַלאַנינע קאַס 673-06-3 (הד-פע-אָה) אַססייַ 98.0 ~ 102.0% פאַבריק 50מט / חודש

1. אויסזען-- וויסואַל דורכקוק
2. ספּעציפיש ראָוטיישאַן - ספּעציפיש ראָוטיישאַן איז געמאסטן אין לויט מיט GB/T613-1988
מוסטער צוגרייטונג: אַקיעראַטלי וועגן די 0.5000 ג מוסטער און מאַך עס צו אַ ריין און טרוקן 50 מל וואָלומעטריק פלאַש, לייגן 20 מל וואַסער, דעקן די פלאַש, שאָקלען עס צו צעלאָזן, און צעפירן עס צו די וואָג מיט וואַסער.
טעסט: סטרויערן די נול פון די גיראָסקאָפּע איידער די פּראָבע, דעמאָלט מאַסע די פּרובירן רער מיט די מוסטער לייזונג, רעקאָרדירן די ראָוטיישאַן ווינקל און רעכענען די ספּעציפיש ראָוטיישאַן פון די מוסטער מיט די פאלגענדע פאָרמולע.
[אַ] ד20 = (ר × 50) ÷ (ל × וו)
וואו:
[אַ] ד20: ספּעציפיש אָפּטיש ראָוטיישאַן ביי 20 ℃ מוסטער לייזונג
ר: אָפּטיש ראָוטיישאַן באמערקט ביי 20 ℃ פֿאַר די מוסטער לייזונג
50: באַנד פון צוגעגרייט מוסטער לייזונג (מל)
w: מוסטער וואָג (ג)
ל: אָפּטיש ראָוטיישאַן רער לענג (דם)
3. ברענען רעזאַדו
נעמען וועגן 1 ג פון דעם פּראָדוקט און היץ עס בייַ 600 ℃, היץ עס ביז עס איז גאָר אַש לויט די רעגולירן פון אַפּפּענדיקס Ⅷ ען פון טייל וו פון CP2010 אַדישאַן, לייגן 0.5-1.0 מל קאַנסאַנטרייטאַד סאַלפיוריק זויער און היץ עס (700 ℃ - 800 ℃) צו קעסיידערדיק וואָג.
3.1 "ינקאַנדעסאַנט רעזאַדו" אין דעם מעטאָד (כינעזיש פאַרמאַקאָפּאָעיאַ 2005 אַדישאַן, טייל וו אַפּפּענדיקס Ⅷ ען) רעפערס צו די מעטאַל אַקסיידז אָדער סולפאַטעס לינקס איבער נאָך די דרוגס (מערסטנס אָרגאַניק קאַמפּאַונדז) זענען העאַטעד ביז גאָר אַש, דעמאָלט סאַלפיוריק זויער איז מוסיף 0.5 ~ 1.0 מל און ינקאַנדיד (700 ~ 800 ℃) צו קעסיידערדיק וואָג.
4 טשיראַל ריינקייַט (HPLC)
ינסטראַמאַנץ: הויך פאָרשטעלונג פליסיק קראָומאַטאַגראַפי, פּדאַ דעטעקטאָר.עלעקטראָניש אַנאַליסיס וואָג, רייידזשאַנט;מדרגה פון קראָומאַטאַגראַפי
טשראָמאַטאָגראַפיק טנאָים: זייַל: אַסטעק טשיראָביאָטיקטמט הפּלק זייַל 250קס4.6מם,5ול, דיטעקשאַן ווייוולענגט, לויפן קורס, מוסטער גרייס:10 ו ל (רעפֿערענץ) טינער: וואַסער, דאַטן זאַמלונג צייט:20.00מין.
מוסטער באַשטימונג: דער מוסטער איז אַנאַלייזד לויט די פאלגענדע מוסטערונג פּראָצעדור: 1 נאָדל פון ליידיק לייזונג און 1 נאָדל פון דל-פענילאַלאַנינע רעפֿערענץ.
1 נאָדל מוסטער לייזונג,
רעזולטאַטן כעזשבן: HPLC אינהאַלט איז באשלאסן צו זיין ווייניקער ווי 0.5% לויט די שפּיץ געגנט נאָרמאַליזיישאַן און פּוסט ויספיר.
5. טרוקן און ווייטלאַס
5.1 מכשירים:
טערמאַסטאַטיק דריינג ויוון, 1/10,000 וואָג.
5.2 פּראָצעדור:
אין אַ פלאַך ווייינג פלאַש מיט אַ קעסיידערדיק וואָג און איבער-דרייינג ערד מויל דעקן, וועגן 1 גראַם (פּינטלעך צו 0.0001 גראַם) פון די מוסטער.דער מוסטער זאָל זיין יוואַנלי פאַרשפּרייטן אין די דנאָ פון די ווייינג פלאַש מיט אַ גרעב פון ניט מער ווי 10 מם, שטעלן אין אַ טערמאַסטאַטיק עלעקטריק דריינג ויוון, טרוקן בייַ 105-110 ℃ פֿאַר 3 שעה, און דעמאָלט מאַך אין די דריינג צימער צו קילן צו. צימער טעמפּעראַטור פֿאַר ווייינג.
כעזשבן: טרוקן וואָג אָנווער %= (מ1-מ2) ÷מ×100
ווו: מ 1: מאַסע פון ​​מוסטער און מעסטן פלאַש איידער דריינג, גראַמז
מ 2: מאַסע פון ​​מוסטער און מעסטן פלאַש נאָך דריינג, אין גראַמז
ב: מוסטער מאַסע, גראַמז
שריט 6: אינהאַלט
6.1 ינסטראַמאַנץ
הויך פאָרשטעלונג פליסיק קראָומאַטאַגראַפי, פּדאַ דעטעקטאָר.
עלעקטראָניש אַנאַליסיס וואָג
6.2 רעאַגענץ
אַסעטאָניטרילע (טשראָמאַטאָגראַפיק מיינונג), TFA (טשראָמאַטאָגראַפיק מיינונג)
6.3 טשראָמאַטאָגראַפיק טנאָים
6.3.1 זייַל: YMC-ODS-AM, 5 μL, 150x4.6 מם
6.3.2 דעטעקשאַן ווייוולענגט: ינק220נם
לויפן קורס: 1.0 מל / מין
מוסטער גרייס: 10μ ל (פֿאַר דערמאָנען)
טינער: אַסעטאָניטרילע
דאַטן זאַמלונג צייט: 20.00 מין
6.4 מאָביל פאַסע צוגרייטונג
רירעוודיק פאַסע א (0.1% טריפלואָראָאַסעטיק זויער וואַסער): פּינטלעכקייַט אַבזאָרפּשאַן 2. צעפירן אָמל טריפלואָראָאַסעטיק זויער מיט וואַסער צו 2000מ1, מישן געזונט, און דעגאַס;
רירעוודיק פאַסע ב (0.1% אַסאַטאָוניטרילע טריפלואָראָאַסעטיק זויער): גענוי אַבזאָרפּשאַן 2.אָמל טריפלואָראָאַסעטיק זויער איז דיילוטאַד צו 2000מ1 מיט אַסאַטאָוניטרילע, געמישט און דעגייטיד;
6.5 מאָביל פאַסע גראַדיענט פּראָגראַם
צייט (מין) א% ב%
0.00 90 10
12.00 10 90
15.00 10 90
15.01 90 10
20.00 90 10
6.6 צוגרייטונג פון מוסטער לייזונג
וועגן און צעלאָזן 0.1 ג מוסטער מיט אַסאַטאָוניטרילע, צעפירן צו 100 מ 1, טרייסלען געזונט פֿאַר נוצן, אָדער דער זעלביקער קאַנסאַנטריישאַן.צוגרייטן צוויי סאַמפּאַלז אין פּאַראַלעל.
6.7 מוסטער פעסטקייַט
אַנאַלייז די מוסטער לויט די פאלגענדע מוסטערונג פּראָצעדור:
מער ווי 1 ינדזשעקשאַן פון ליידיק לייזונג
1 נאָדל מוסטער לייזונג 1 #
1 נאָדל מוסטער לייזונג 2 #
6.8 רעזולטאַט קאַלקולאַטיאָן
2.8.1 די שפּיץ געגנט נאָרמאַליזיישאַן אופֿן איז געניצט צו רעכענען די HPLC ריינקייַט דורך דידאַקטינג ליידיק פּלאַץ.
2.8.2 די קאָרעוו דורכשניטלעך דיווייישאַן פון די ריינקייַט פון צוויי נעעדלעס זאָל נישט זיין מער ווי 1%
2.8.3 אויב די רעזולטאַטן פון ביידע ינדזשעקשאַנז טרעפן די אַקסעפּטאַנס קרייטיריאַ, די דורכשניטלעך ריינקייַט איז גענומען ווי די לעצט רעזולטאַט.