פמאָק-סער(טבו)-אָה CAS 71989-33-8 פמאָק-אָ-טערט-בוטיל-ל-סערינע ריינקייַט>98.5% (הפּלק)

דורכקוק פּראָוסידזשערז
1. אויסזען
- וויסואַל דורכקוק
2. ריינקייַט (HPLC)
2.1 ינסטרומענט
הויך פאָרשטעלונג פליסיק קראָומאַטאַגראַפי, פּדאַ דעטעקטאָר.
עלעקטראָניש אַנאַליסיס וואָג
2.2 רעאַגענט
אַסעטאָניטרילע (טשראָמאַטאָגראַפיק מיינונג), טריפלואָראָאַסעטיק זויער (טשראָמאַטאָגראַפיק מיינונג)
2.3 טשראָמאַטאָגראַפיק טנאָים
2.3.1 זייַל: YMC-ODS-AM, 5 μל, 250x4.6 מם
2.3.2 דעטעקשאַן ווייוולענגט: ינק220נם
לויפן קורס: 1.0 מל / מין
מוסטער גרייס: 10 μl (רעפֿערענץ)
דילוענט: אַסאַטאָוניטרילע
דאַטן זאַמלונג צייט: 25.00 מין
2.4 מאָביל פאַסע צוגרייטונג
רירעוודיק פאַסע א (0.1% טריפלואָראָאַסעטיק זויער וואַסער): פּינטלעכקייַט אַבזאָרפּשאַן 2. צעפירן אָמל טריפלואָראָאַסעטיק זויער מיט וואַסער צו 2000מ1, מישן געזונט, און דעגאַססינג;
רירעוודיק פאַסע ב (0.1% אַסעטאָניטרילע טריפלואָראָאַסעטיק זויער): גענוי אַבזאָרפּשאַן 2.0 מל טריפלואָראָאַסעטיק זויער איז דיילוטאַד צו 2000מ1 מיט אַסאַטאָוניטרילע, געמישט און דעגאַססינג;
2.5 גראַדיענט פּראָגראַם פון רירעוודיק פאַסע
צייט (מין) א% ב%
0.00 90 10
13.00 10 90
18.00 10 90
18.01 90 10
23.00 90 10
2.6 צוגרייטונג פון מוסטער לייזונג
וועגן און צעלאָזן 0.1 ג מוסטער מיט אַסאַטאָוניטרילע און צעפירן צו 100 מל, טרייסלען געזונט פֿאַר נוצן, אָדער דער זעלביקער קאַנסאַנטריישאַן.צוגרייטן צוויי סאַמפּאַלז אין פּאַראַלעל.
2.7 מוסטער פעסטקייַט
אַנאַלייז די מוסטער לויט די פאלגענדע מוסטערונג פּראָצעדור:
מער ווי 1 ינדזשעקשאַן פון ליידיק לייזונג
1 שטאָך מוסטער לייזונג 1 #
1 שטאָך מוסטער לייזונג 2 #
2.8 רעזולטאַט כעזשבן
2.8.1 די שפּיץ געגנט נאָרמאַליזיישאַן אופֿן איז געניצט צו רעכענען די HPLC ריינקייַט דורך דידאַקטינג ליידיק פּלאַץ.
2.8.2 די קאָרעוו דורכשניטלעך דיווייישאַן פון ריינקייַט פון צוויי נעעדלעס זאָל נישט זיין מער ווי 1%
2.8.3 אויב די רעזולטאַטן פון ביידע ינדזשעקשאַנז טרעפן די אַקסעפּטאַנס קרייטיריאַ, די דורכשניטלעך ריינקייַט איז גענומען ווי די לעצט רעזולטאַט.
3, מעלטינג פונט - רי-1 מעלטינג פונט קיילע
4. אָנווער אויף דרייינג דיטעקשאַן אופֿן
4.1 מכשירים:
עלעקטריק טערמאַסטאַטיק דריינג ויוון, איינער אין צען טויזנט וואָג.
4.2 פּראָצעדור:
אין אַ פלאַך ווייינג פלאַש מיט אַ ערד מויל דעקן מיט קעסיידערדיק וואָג און איבער-דרייינג, וועגן 1 גראַם מוסטער (פּינטלעך צו 0.0001 גראַם).דער מוסטער זאָל זיין יוואַנלי פאַרשפּרייטן אין די דנאָ פון די ווייינג פלאַש מיט אַ גרעב פון ניט מער ווי 10 מם, שטעלן אין אַ קעסיידערדיק טעמפּעראַטור עלעקטריק דריינג ויוון, טרוקן בייַ 105-110 ℃ פֿאַר 3 שעה, און דעמאָלט מאַך אין די דרייינג צימער, קיל. צו צימער טעמפּעראַטור און וועגן.
כעזשבן: טרוקן וואָג אָנווער %= (מ1-מ2) ÷מ×100
ווו: מ 1: מאַסע פון ​​מוסטער און ווייינג פלאַש איידער דרייינג, ג
מ 2: מאַסע פון ​​מוסטער און ווייינג פלאַש נאָך דרייינג, ג
מ: מוסטער מאַסע, גראַם
5. ספּעציפיש ראָוטיישאַן
- ספּעציפיש ראָוטיישאַן איז געמאסטן אין לויט מיט GB/T613-1988
מוסטער צוגרייטונג: 0.5000 ג פון מוסטער איז אַקיעראַטלי ווייד און טראַנספערד צו אַ ריין און טרוקן 50 מל וואָלומעטריק פלאַש מיט 20 מל עטהיל אַסאַטייט.די פלאַש איז געווען קאָרקט און אויפגעטרייסלט צו צעלאָזן די עטהיל אַסאַטייט.
טעסט: סטרויערן די נול פון די גיראָסקאָפּע איידער די פּראָבע, און פּלאָמבירן די פּראָבע רער מיט אַ מוסטער לייזונג, רעקאָרדירן די דעפלעקטיאָן ווינקל פון ראָוטיישאַן און רעכענען די ספּעציפיש ראָוטיישאַן פון די מוסטער מיט די פאלגענדע פאָרמולע.
[α]20/ד= (ר×50) ÷(ל×וו)
וואו:
[α]20/D: ספּעציפיש ראָוטיישאַן פון מוסטער לייזונג ביי 25 ℃
ר: ראָוטיישאַן באמערקט ביי 25 ℃ פֿאַר מוסטער לייזונג
50: צוגרייטן מוסטער לייזונג באַנד (מל)
w: מוסטער וואָג (ג)
ל: אָפּטיש רער לענג (דם)
6. טקל אַנאַליסיס
מוסטער צוגרייטונג: 0.5000 ג מוסטער איז אַקיעראַטלי ווייד און אריבערגעפארן צו אַ ריין און טרוקן 50 מל וואָלומעטריק פלאַש, 40 מל עטאָה איז צוגעגעבן, די פלאַש איז קאַפּט און אויפגעטרייסלט צו צעלאָזן, און דעמאָלט דיילוטאַד צו די וואָג מיט עטאָה.
צוגרייטונג פון קאָנטראָל מוסטער: 0.5000 ג מוסטער איז אַקיעראַטלי ווייד און אריבערגעפארן צו אַ ריין און טרוקן 50 מל וואָלומעטריק פלאַש, 40 מל וואַסער און 2 טראפנס פון 6N הידראָטשלאָריק זויער זענען צוגעגעבן, די פלאַש איז קאַפּט און אויפגעטרייסלט צו צעלאָזן, און דעמאָלט דיילוטאַד צו די וואָג מיט וואַסער.דערנאָך נעמען 0.5 פון די אויבן פליסיק און צעפירן עס מיט עטאַנאָל אין אַ 100 מל באַנד פלאַש צו אַ רעפֿערענץ מוסטער מיט 1.0% אַמינאָ זויער רעזאַדו וואָג.
10 מיקראָליטער סאַמפּאַלז זענען גענומען מיט אַ מיקראָסאַמפּלינג שפּריץ, און די סאַמפּאַלז זענען געשטעלט אויף די GF254 סיליקאָנע טעלער.5 מיקראָליטער, 10 מיקראָליטער און 15 מיקראָליטער פונט פּלאַטעס זענען גענומען פֿאַר פאַרגלייַך פונקטן, ריספּעקטיוולי.
דעוועלאָפּינג אַגענט: n-בוטאַנאָל: גליישאַל אַסעטיק זויער: וואַסער = 4:1:1.
קאָליר דעוועלאָפּינג אַגענט: 5% נינהידרין מעטאַנאָל לייזונג.
קאָליר אַנטוויקלונג אָפּעראַציע: ערשטער, נוצן אַ האָר דרייער צו טרוקן די דעוועלאָפּעד סיליקאַ געל טעלער, דאַן טונקען עס אין 5% נינהידרין מעטאַנאָל לייזונג, דעמאָלט בלאָזן טרוקן און באַקן ביי הויך טעמפּעראַטור אין אַן עלעקטריק אויוון פֿאַר קאָליר אַנטוויקלונג.
משפט: קוק אין די פּראָדוקט קאָליר צייט, אָרט גרייס, קאָליר קאַנסאַנטריישאַן און פאַרגלייַך מיט די קאָנטראָל פּראָדוקט, ריכטער אַז עס איז אין די קייט.