גלייסיררהעטיק זויער (ענאָקסאָלאָנע) CAS 471-53-4 אַססייַ 98.0 ~ 101.0% (פּאָטענטיאָמעטרי)

אַלגעמיינע נאָטיץ
(Ph Eur monography 1511)
ק30ה46אָ4 470.7 471-53-4
קאַמף און נוצן
באַהאַנדלונג פון גוט פּעפּטיק געשוויר קרענק.
Ph Eur
דעפֿיניציע
(20β)-3β-הידראָקסי-11-אָקסאָ-אָלאַן-12-ען-29-אָיק זויער.
אינהאַלט
98.0 פּראָצענט צו 101.0 פּראָצענט (דאַר מאַטעריע).
כאַראַקטערס
אויסזען
ווייַס אָדער כּמעט ווייַס קריסטאַליין פּודער.
סאָלוביליטי
פּראַקטאַקלי ינסאַליאַבאַל אין וואַסער, סאַליאַבאַל אין עטאַנאָל, ספּערינגלי סאַליאַבאַל אין מעטהילענע קלאָרייד.
עס ווייזט פּאָלימאָרפיסם (5.9).
אידענטיפיקאציע
ערשטער אידענטיפיקאציע א.
צווייטע אידענטיפיקאציע ב, סי.
א. ונטערזוכן דורך ינפרערעד אַבזאָרפּשאַן ספּעקטראָפאָטאָמעטרי (2.2.24).
פאַרגלייַך ענאָקסאָלאָנע קרס.
אויב די ספּעקטראַ באקומען אין די האַרט שטאַט ווייַזן דיפעראַנסיז, צעלאָזן 0.2 ג פון די מאַטעריע צו זיין יגזאַמאַנד און 0.2 ג פון די רעפֿערענץ מאַטעריע סעפּעראַטלי אין 6 מל פון עטאַנאָל ר. קאָכן אונטער
אַ רעפלוקס קאַנדענסער פֿאַר 1 ה און לייגן 6 מל פון וואַסער ר. א אָפּזאַץ איז געשאפן.קיל צו וועגן 10 ℃ און פילטער מיט די הילף פון וואַקוום.וואַשן די אָפּזאַץ מיט 10 מל פון אַלקאָהאָל ר, טרוקן אין אַ ויוון בייַ 80 ℃ און רעקאָרדירן נייַ ספּעקטראַ.
ב. דין-שיכטע קראָומאַטאַגראַפי (2.2.27).
פּרובירן לייזונג צעלאָזן 10 מג פון די מאַטעריע צו זיין יגזאַמאַנד אין מעטהילענע קלאָרייד ר און צעפירן צו 10 מל מיט דער זעלביקער סאַלוואַנט.
רעפערענץ לייזונג צעלאָזן 10 מג פון ענאָקסאָלאָנע קרס אין מעטהילענע קלאָרייד ר און צעפירן צו 10 מל מיט דער זעלביקער סאַלוואַנט.
טעלער טלק סיליקאַ געל טעלער ר.
רירעוודיק פאַסע גליישאַל אַסעטיק זויער ר, אַסאַטאָון ר, מעטהילענע קלאָרייד ר (5:10:90 V/V/V).
אַפּפּליקאַטיאָן 5 μל.
אַנטוויקלונג איבער 2/3 פון די טעלער.
דריינג אין לופט פֿאַר 5 מין.
דיטעקשאַן שפּריץ מיט אַניסאַלדעהידע לייזונג ר און היץ בייַ 100-105 ℃ פֿאַר 10 מינוט.רעזולטאַטן דער הויפּט אָרט אין די טשראָמאַטאָגראַם באקומען מיט די פּרובירן לייזונג איז ענלעך אין שטעלע, קאָליר און גרייס צו דער הויפּט אָרט אין די קראָומאַטאַגראַם באקומען מיט די רעפֿערענץ
לייזונג.
C. צעלאָזן 50 מג אין 10 מל פון מעטהילענע קלאָרייד ר צו 2 מל פון דעם לייזונג, לייגן 1 מל פון אַסעטיק אַנהידרידע ר און 0.3 מל פון סאַלפיוריק זויער ר. א ראָזעווע קאָליר איז געשאפן.
טעסטס
אויסזען פון לייזונג
די לייזונג איז קלאָר (2.2.1) און נישט מער ינטענסלי בונט ווי רעפֿערענץ לייזונג י6 (2.2.2, מעטאָד וו).
צעלאָזן 0.1 ג אין עטאַנאָל ר און צעפירן צו 10 מל מיט דער זעלביקער סאַלוואַנט.
ספּעציפיש אָפּטיש ראָוטיישאַן (2.2.7) + 145 צו + 154 (דאַר מאַטעריע).
צעלאָזן 0.50 ג אין דיאָקסאַן ר און צעפירן צו 50.0 מל מיט דער זעלביקער סאַלוואַנט.
שייַכות סאַבסטאַנסיז
פליסיק קראָומאַטאַגראַפי (2.2.29).
פּרובירן לייזונג צעלאָזן 0.10 ג פון די מאַטעריע צו זיין יגזאַמאַנד אין די רירעוודיק פאַסע און צעפירן צו 100.0 מל מיט די רירעוודיק פאַסע.
רעפערענץ לייזונג (אַ) צעפירן 2.0 מל פון די פּרובירן לייזונג צו 100.0 מל מיט די רירעוודיק פאַסע.
רעפערענץ לייזונג (ב) צעפירן 5.0 מל פון רעפֿערענץ לייזונג (אַ) צו 100.0 מל מיט די רירעוודיק פאַסע.
רעפערענץ לייזונג (C) צעלאָזן 0.1 ג פון 18α-גליסיררהעטיניק זויער ר אין טעטראַהידראָפוראַן ר און צעפירן צו 100.0 מל מיט דער זעלביקער סאַלוואַנט.צו 2.0 מל פון די לייזונג, לייגן 2.0 מל פון די פּרובירן לייזונג און צעפירן צו 100.0 מל מיט די רירעוודיק פאַסע.
זייַל:
גרייס: ל = 0.25 עם, Ø = 4.6 מם,
- סטיישאַנערי פאַסע: אָקטאַדעסילסיליל סיליקאַ געל פֿאַר קראָומאַטאַגראַפי ר (5 μm),
-טעמפּעראַטור: 30℃.
רירעוודיק פאַסע מישן 430 וואַליומז פון טעטראַהידראָפוראַן ר און 570 וואַליומז פון אַ 1.36 ג / ל לייזונג פון סאָדיום אַסאַטייט ר אַדזשאַסטיד צו pH 4.8 מיט גליישאַל אַסעטיק זויער ר.
לויפן קורס 0.8 מל / מין.
דיטעקשאַן ספּעקטראָפאָטאָמעטער ביי 250 נם.
ינדזשעקשאַן 20 μל שלייף ינדזשעקטער;אַרייַנשפּריצן די פּרובירן לייזונג און די רעפֿערענץ סאַלושאַנז.
לויפן צייט 4 מאל די ריטענשאַן צייט פון ענאָקסאָלאָנע.
סיסטעם פּאַסיק:
-האַכלאָטע: מינימום פון 2.0 צווישן די פּיקס רעכט צו ענאָקסאָלאָנע און צו 18α-גליסיררהעטיניק זויער אין די טשראָמאַטאָגראַם באקומען מיט דערמאָנען לייזונג (C).
לימיטעס:
קיין טומע: ניט מער ווי 7 מאל די שטח פון די הויפּט שפּיץ אין די קראָומאַטאַגראַם באקומען מיט רעפֿערענץ לייזונג (ב) (0.7 פּראָצענט),
גאַנץ: ניט מער ווי די שטח פון די הויפּט שפּיץ אין די קראָומאַטאַגראַם באקומען מיט רעפֿערענץ לייזונג (אַ) (2.0 פּראָצענט),
- דיסריגאַרד לימיט: 0.5 מאל די שטח פון די הויפּט שפּיץ אין די קראָומאַטאַגראַם באקומען מיט רעפֿערענץ לייזונג (ב) (0.05 פּער סענט).
שווער מעטאַלס ​​(2.4.8) מאַקסימום 20 פּיפּיעם.
1.0 ג קאַמפּלייז מיט לימיט פּרובירן F. צוגרייטן די סטאַנדאַרט ניצן 2 מל פון פירן נאָרמאַל לייזונג (10 פּיפּיעם פּב) ר.
אָנווער אויף דרייינג (2.2.32) מאַקסימום 0.5 פּראָצענט, באשלאסן אויף 1.000 ג דורך דריינג אין אַ ויוון בייַ 105 ℃ פֿאַר 4 שעה.
סולפאַטעד אַש (2.4.14) מאַקסימום 0.2 פּער סענט, באשלאסן אויף 1.0 ג.
ASSAY
צעלאָזן 0.330 ג אין 40 מל פון דימעטהילפאָרמאַמידע ר טיטראַטע מיט 0.1 ם טעטראַבוטילאַממאָניום כיידראַקסייד, דיטערמאַנינג די סוף-פונט פּאָטענטיאָמעטריקלי (2.2.20).דורכפירן אַ ליידיק טיטריישאַן.1 מל פון 0.1 ם טעטראַבוטילאַמאָוניאַם כיידראַקסייד איז עקוויוואַלענט צו 47.07 מג פון C30H46O4
קרוין קאַפּירייט 2006 330 46 4
סטאָרידזש
פּראָטעקטעד פון ליכט.
ימפּיוראַטיז
(20β)-3β-כיידראָקסי-11-אָקסאָ-18α-אָליאַן-12-ען-29-אָיק זויער,
בי (4β,20β)-3β,23-דיהידראָקסי-11-אָקסאָ-אָלאַן-12-ען-29-אָיק זויער.
Ph Eur