אָרליסטאַט CAS 96829-58-2 אַפּי וואָג אָנווער מעדיצין ריינקייַט 98.0 ~ 101.5%

אָרליסטאַט
C29H53NO5 495.73
ל-לעוסינע, ען-פאָרמיל-, 1-[(3-העקסיל-4-אָקסאָ-2-אָקסעטאַניל)מעטהיל]דאָדעסיל עסטער, [2S-[2(ר*), 3]]-;
נ-פאָרמיל-ל-לעוסינע, עסטער מיט (3S,4S)-3-העקסיל-4-[(2S)-2-כיידראָקסיטרידעסיל]-2-אָקסעטאַנאָן [96829-58-2].
דעפֿיניציע
אָרליסטאַט כּולל NLT 98.0% און NMT 101.5% פון C29H53NO5, קאַלקיאַלייטיד אויף די אַנהידראָוס, סאַלוואַנט-פריי יקער.
אידענטיפיקאציע
• יי ינפרערעד אַבזאָרפּשאַן <197 ם>
• ב. די ריטענשאַן צייט פון די הויפּט שפּיץ פון די מוסטער לייזונג קאָראַספּאַנדז צו די סטאַנדאַרד לייזונג, ווי באקומען אין די אַססיי.
ASSAY
• פּראָצעדור
[באַמערקונג - ויסמיידן די נוצן פון פּלאַסטיק פלאַסקס פֿאַר דער צוגרייטונג אָדער קאַנטיינמאַנט פון קיין לייזונג אין דעם אַנאַליסיס.]
רירעוודיק פאַסע: אַסעטאָניטרילע, פאַספעראַס זויער און וואַסער (860: 0.05: 140)
נאָרמאַל לייזונג: 0.5 מג / מל פון USP Orlistat RS אין מאָביל פאַסע.ינדזשעקט מיד נאָך צוגרייטונג אָדער קראָם אין 5.
מוסטער לייזונג: 0.5 מג / מל פון אָרליסטאַט אין רירעוודיק פאַסע.ינדזשעקט מיד נאָך צוגרייטונג אָדער קראָם אין 5.
טשראָמאַטאָגראַפיק סיסטעם
(זען טשראָמאַטאָגראַפי <621>, סיסטעם פּאַסיק.)
מאָדע: LC
דעטעקטאָר: UV 195
זייַל: 3.9-מם × 15-סענטימעטער;4-µm פּאַקינג L1
לויפן קורס: 1.0 מל / מין
ינדזשעקשאַן גרייס: 20 μL
סיסטעם פּאַסיק
מוסטער: נאָרמאַל לייזונג
פּאַסיק באדערפענישן
קאָרעוו נאָרמאַל דיווייישאַן: NMT 2.0%
אַנאַליסיס
סאַמפּאַלז: נאָרמאַל לייזונג און מוסטער לייזונג
רעכענען די פּראָצענט פון אָרליסטאַט (C29H53NO5) אין דער טייל פון אָרליסטאַט גענומען:
רעזולטאַט = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
rU = שפּיץ ענטפער פון די מוסטער לייזונג
rS = שפּיץ ענטפער פון די סטאַנדאַרד לייזונג
CS = קאַנסאַנטריישאַן פון USP Orlistat RS אין די נאָרמאַל לייזונג (מג / מל)
קו = קאַנסאַנטריישאַן פון אָרליסטאַט אין די מוסטער לייזונג (מג / מל)
אַקסעפּטאַנס קרייטיריאַ: 98.0% -101.5% אויף אַנהידראָוס, סאַלוואַנט-פריי יקער
ימפּיוראַטיז
ינאָרגאַניק ימפּיוראַטיז
• רעזאַדו אויף יגנישאַן <281>: נמט 0.1%
• שווער מעטאַלס, מעטאַד וו <231>: 20 פּיפּיעם
אָרגאַניק ימפּיוראַטיז
• פּראָצעדור 1: לימיט פון אָרליסטאַט פֿאַרבונדענע קאַמפּאַונד א
נאָרמאַל לייזונג: 0.1 מג / מל פון USP Orlistat Related Compound A RS אין אַסאַטאָון
מוסטער לייזונג: 50 מג / מל פון אָרליסטאַט אין אַסאַטאָון
טשראָמאַטאָגראַפיק סיסטעם
(זען טשראָמאַטאָגראַפי <621>, דין-שיכטע טשראָמאַטאַגראַפי.)
מאָדע: TLC
אַדסאָרבענט: 0.25 מם פּלאַסט פון טשראָמאַטאָגראַפיק סיליקאַ געל געמיש
אַפּפּליקאַטיאָן באַנד: 10 μל
דעוועלאָפּינג סאַלוואַנט סיסטעם: טאָלוענע און עטאַל אַסאַטייט (4: 1)
דיטעקשאַן לייזונג: אַריבערפירן 2.5 ג פון פאָספאָמאָמאָליבדיק זויער און 1 ג פון סעריק סאַלפייט אין אַ 100 מל וואָלומעטריק קאָלבע, צעלאָזן אין און צעפירן מיט מעטאַנאַל צו באַנד.
אַנאַליסיס
סאַמפּאַלז: נאָרמאַל לייזונג און מוסטער לייזונג
אַראָפּנעמען די טעלער, און לופט-טרוקן עס ונ דורך.שפּריץ די דאַר טעלער מיט דעטעקשאַן לייזונג, און שטעלן די טעלער אין אַ ויוון בייַ 120 פֿאַר 30 מינוט.
אַקסעפּטאַנס קרייטיריאַ: קיין צווייטיק אָרט פון די מוסטער לייזונג קאָראַספּאַנדינג צו אָרליסטאַט פֿאַרבונדענע קאַמפּאַונד א איז נישט מער טיף ווי די קאָראַספּאַנדינג אָרט פון די סטאַנדאַרד לייזונג (0.2%).
• פּראָצעדור 2: לימיט פון אָרליסטאַט פֿאַרבונדענע קאַמפּאַונד ב
נאָרמאַל לייזונג: 0.025 מג / מל פון וספּ אָרליסטאַט פֿאַרבונדענע קאַמפּאַונד ב רס אין מעטהילענע קלאָרייד
מוסטער לייזונג: 50 מג / מל פון אָרליסטאַט אין מעטהילענע קלאָרייד
ספּיקעד מוסטער לייזונג: 50 מג / מל פון אָרליסטאַט אין נאָרמאַל לייזונג
טשראָמאַטאָגראַפיק סיסטעם
(זען טשראָמאַטאָגראַפי <621>, סיסטעם פּאַסיק.)
מאָדע: GC
דעטעקטאָר: פלאַם ייאַנאַזיישאַן
זייַל: 0.32-מם X 30-ם פיוזד סיליקאַ, קאָוטאַד מיט אַ 0.25-μm G27 סטיישאַנערי פאַסע
זייַל טעמפּעראַטור: זען די טעמפּעראַטור פּראָגראַם טיש אונטן.
ערשט טעמפּעראַטור () טעמפּעראַטור ראַמפּע (/מין) לעצט טעמפּעראַטור () האַלטן צייט ביי לעצט טעמפּעראַטור (מין)
50 4 170 -
170 30 300 30
טעמפּעראַטור
ינדזשעקטער: 270
דעטעקטאָר: 280
טרעגער גאַז: העליום
לויפן קורס: 30 מל / מין
שפּאַלטן פאַרהעלטעניש: 10:1
ינדזשעקשאַן גרייס: 2 μל
סיסטעם פּאַסיק
מוסטער: נאָרמאַל לייזונג
פּאַסיק באדערפענישן
קאָרעוו נאָרמאַל דיווייישאַן: NMT 10.0%
אַנאַליסיס
סאַמפּאַלז: מוסטער לייזונג און ספּיקעד מוסטער לייזונג
רעכענען די פּראָצענט פון אָרליסטאַט פֿאַרבונדענע קאַמפּאַונד ב אין דער טייל פון אָרליסטאַט גענומען:
רעזולטאַט = [רו/(רספּ רו)] × (קס/קט) × 100
rU = שפּיץ ענטפער פון אָרליסטאַט פֿאַרבונדענע קאַמפּאַונד ב פון די מוסטער לייזונג
rSP = שפּיץ ענטפער פון אָרליסטאַט פֿאַרבונדענע קאַמפּאַונד ב פון די ספּיקעד מוסטער לייזונג
CS = קאַנסאַנטריישאַן פון USP Orlistat Related Compound B RS אין די נאָרמאַל לייזונג (מג / מל)
CT = קאַנסאַנטריישאַן פון אָרליסטאַט אין די ספּיקעד מוסטער לייזונג (מג / מל)
אַקסעפּטאַנס קרייטיריאַ: NMT 0.05% פון אָרליסטאַט פֿאַרבונדענע קאַמפּאַונד ב איז געפֿונען.
• פראצעדור 3
[באַמערקונג - ויסמיידן די נוצן פון פּלאַסטיק פלאַסקס פֿאַר דער צוגרייטונג אָדער קאַנטיינמאַנט פון קיין לייזונג אין דעם אַנאַליסיס.]
מאָביל פאַסע, נאָרמאַל לייזונג, און מוסטער לייזונג: צוגרייטן ווי דירעקטעד אין די אַססייַ.
סיסטעם פּאַסיק לייזונג: 10 μg/mL פון USP Orlistat RS, 0.1 μg/mL USP Orlistat Related Compound C RS און 0.25 μg/mL USP Orlistat Related Compound D RS אין מאָביל פאַסע
טשראָמאַטאָגראַפיק סיסטעם
(זען טשראָמאַטאָגראַפי <621>, סיסטעם פּאַסיק.)
גיינ ווייַטער ווי דירעקטעד אין די אַססייַ, אַחוץ צו קראָומאַטאַגראַפי די סיסטעם סוטאַביליטי לייזונג.
סיסטעם פּאַסיק
מוסטער: סיסטעם סוטאַביליטי לייזונג
פּאַסיק באדערפענישן
סיגנאַל-צו-ראַש פאַרהעלטעניש: NLT 3 פֿאַר אָרליסטאַט פֿאַרבונדענע קאַמפּאַונד C און אָרליסטאַט פֿאַרבונדענע קאַמפּאַונד ד פּיקס
קאָרעוו נאָרמאַל דיווייישאַן: NMT 10.0% פֿאַר די אָרליסטאַט שפּיץ
אַנאַליסיס
סאַמפּאַלז: נאָרמאַל לייזונג און מוסטער לייזונג
רעכענען די פּראָצענט פון יעדער טומע אין דער טייל פון אָרליסטאַט גענומען:
רעזולטאַט = (rU/rS) × (CS/CU) × (1/F) × 100
rU = שפּיץ ענטפער פֿאַר יעדער יחיד טומע פון ​​די מוסטער לייזונג
rS = שפּיץ ענטפער פון USP Orlistat RS פֿון די סטאַנדאַרד לייזונג
CS = קאַנסאַנטריישאַן פון USP Orlistat RS אין די נאָרמאַל לייזונג (מג / מל)
קו = קאַנסאַנטריישאַן פון אָרליסטאַט אין די מוסטער לייזונג (מג / מל)
F = קאָרעוו ענטפער פאַקטאָר ווי געגעבן אין טומע טאַבלע 1
אַקסעפּטאַנס קרייטיריאַ: זען טומע טאַבלע 1.
טומאה טיש 1
נאָמען קאָרעוו ריטענשאַן צייט קאָרעוו ענטפער פאַקטאָר אַקסעפּטאַנס קריטעריאַ, נמט (%)
פאָרמילעוסינעאַ 0.10 4.0 0.2
אָרליסטאַט פֿאַרבונדענע קאַמפּאַונד C 0.13 33 0.05
אָרליסטאַט עפענען רינג עפּימערב 0.44 1.0 0.2
אָרליסטאַט פֿאַרבונדענע קאַמפּאַונד ד * 0.90 - קאַלקיאַלייטיד אין
פראצעדור 4
אָרליסטאַט אָפֿן רינג אַמידעק * 0.90 - קאַלקיאַלייטיד אין
פראצעדור 4
אָרליסטאַט 1.00 - -
ד-לעוסינע אָרליסטאַטד 1.18 1.0 0.2
יחיד אַניידענטאַפייד טומע - 1.0 0.1
* קאָעלוטעס אין דעם LC סיסטעם, באשלאסן מיט פּראַסידזשער 4.
אַ ן-פאָרמיל-ל-לעוסינע.
ב (2S,3R,5S)-5-[(S)-2-פאָרמילאַמינאָ-4-מעטהיל-פּענטאַנאָילאָקסי]-2-העקסיל-3-כיידראָקסי-העקסאַדעקאַנאָיק זויער.
c N-Formyl-l-Leucine (S)-1-[(2S,3S)-2-hydroxy-3-[1-phenyl-R-ethylcarbomoyl]nonyl]-dodecyl ester.
ד ן-פאָרמיל-ד-לעוסינע (S)-1-[[(2S,3S)-3-העקסיל-4-אָקסאָ-2-אָקסעטאַניל]מעטהיל]דאָדעסיל עסטער אָדער ענאַנטיאָמער.
• פּראָצעדור 4: לימיט פון אָרליסטאַט פֿאַרבונדענע קאַמפּאַונד ד
מאָביל פאַסע: מעטאַנאָל און וואַסער (83:17)
סיסטעם פּאַסיק לייזונג: 4 מג / מל פון USP Orlistat RS און 2.4 μג / מל פון USP Orlistat Related Compound D RS אין אַסעטאָניטרילע, ריספּעקטיוולי
נאָרמאַל לייזונג: 5.0 מג / מל פון וספּ אָרליסטאַט רס אין אַסאַטאָוניטרילע
מוסטער לייזונג: 5.0 מג / מל פון אָרליסטאַט אין אַסאַטאָוניטרילע
טשראָמאַטאָגראַפיק סיסטעם
(זען טשראָמאַטאָגראַפי 621, סיסטעם פּאַסיק.)
מאָדע: LC
דעטעקטאָר: 205 נם
זייַל: 4.0-מם × 25-סענטימעטער;5-µm פּאַקינג ל7
לויפן קורס: 0.6 מל / מין
ינדזשעקשאַן גרייס: 20 μL
סיסטעם פּאַסיק
מוסטער: סיסטעם סוטאַביליטי לייזונג
פּאַסיק באדערפענישן
סיגנאַל-צו-ראַש פאַרהעלטעניש: NLT 3 פֿאַר אָרליסטאַט פֿאַרבונדענע קאַמפּאַונד ד שפּיץ
קאָרעוו נאָרמאַל דיווייישאַן: NMT 10.0% פֿאַר די אָרליסטאַט שפּיץ
אַנאַליסיס
סאַמפּאַלז: נאָרמאַל לייזונג און מוסטער לייזונג
רעכענען די פּראָצענט פון יעדער טומע אין דער טייל פון אָרליסטאַט גענומען:
רעזולטאַט = (rU/rS) × (CS/CU) × (1/F) × 100
rU = שפּיץ ענטפער פֿאַר יעדער יחיד טומע פון ​​די מוסטער לייזונג
rS = שפּיץ ענטפער פֿאַר USP Orlistat RS פֿון די סטאַנדאַרד לייזונג
CS = קאַנסאַנטריישאַן פון USP Orlistat RS אין די סטאַנדאַרט לייזונג (μg/mL)
קו = קאַנסאַנטריישאַן פון אָרליסטאַט אין די מוסטער לייזונג (μg/mL)
F = קאָרעוו ענטפער פאַקטאָר ווי באקומען אין טומע טאַבלע 2
אַקסעפּטאַנס קרייטיריאַ: זען טומע טאַבלע 2.
טומאה טיש 2
נאָמען קאָרעוו ריטענשאַן צייט קאָרעוו ענטפער פאַקטאָר אַקסעפּטאַנס קריטעריאַ, נמט (%)
אָרליסטאַט פֿאַרבונדענע קאַמפּאַונד ד 0.94 1.0 0.2
אָרליסטאַט 1.00 - -
אָרליסטאַט עפענען רינג אַמידיאַ 1.25 4.3 0.1
אַ ן-פאָרמיל-ל-לעוסינע (S)-1-[(2S,3S)-2-כיידראָקסי-3-[1-פעניל-ר-עטהילקאַרבאָמאָיל]נאָניל]-דאָדעקיל עסטער.
• פּראָצעדור 5: לימיט פון Orlistat Related Compound E
באַפער: 0.4 ן באָראַטע לייזונג, אַדזשאַסטיד צו אַ ף פון 10.2
דעריוויטיזינג אַגענט: אָ-פטהאַלדעהידע (אָפּאַ) לייזונג.[באַמערקונג - אויב איר קענען נישט באַקומען געשעפט, דער דעריוויטיזינג אַגענט קענען זיין צוגעגרייט ווי 1% יעדער פון 3-מערקאַפּטאָפּראָפּיאָניק זויער און אָ-פטהאַלדיאַלדעהידע אין 0.4 ם באָראַטע באַפער לייזונג.]
לייזונג א: אַריבערפירן 4.1 ג פון סאָדיום אַסאַטייט טריהידראַטע און 40 מג פון עטהילענעדיאַמינעטעטראַאַסעטיק זויער (עדטאַ) אין אַ 1-ל וואָלומעטריק קאָלבע.צעלאָזן אין 950 מל פון וואַסער, און סטרויערן מיט 0.1 ן סאָדיום כיידראַקסייד צו אַ ף פון 7.2.צעפירן מיט וואַסער צו באַנד, לייגן 2.5 מל פון טעטראַהידראָפוראַן און מישן.פילטער, און דעגאַס.
לייזונג ב: אַריבערפירן 2.7 ג פון סאָדיום אַסאַטייט טריהידראַטע און 40 מג פון עדטאַ אין אַ 1-ל וואָלומעטריק קאָלבע.צעלאָזן אין 200 מל פון וואַסער, און סטרויערן מיט 0.1 ן סאָדיום כיידראַקסייד צו אַ ף פון 7.2.לייג 800 מל פון אַסאַטאָוניטרילע, פילטער און דעגאַס.
מאָביל פאַסע: זען די גראַדיענט טיש אונטן.
צייט (מין) לייזונג א (%) לייזונג ב (%)
0 96.7 3.3
20 60 40
24 0 100
38 0 100
38 96.7 3.3
45 96.7 3.3
נאָרמאַל לייזונג: אַריבערפירן אַ ווייד קוואַנטיטי פון וועגן 0.2 מג פון USP Orlistat Related קאַמפּאַונד E RS אין אַ 20 מל קאָפּ-פּלאַץ וויאַל.לייג 10 מל פון 4 N סאָדיום כיידראַקסייד און פאַרמאַכן די וויאַל.היץ די וויאַל צו 100 פֿאַר 1 שעה, און לאָזן צו קילן צו צימער טעמפּעראַטור.אַריבערפירן 2 מל פון די ריזאַלטינג לייזונג אין אַ 50 מל וואָלומעטריק קאָלבע און צעפירן מיט וואַסער צו אַ באַנד.צו 0.5 מל פון דעם לייזונג לייגן 2.0 מל פון באַפער און 0.5 מל פון דעריוואַטייזינג אַגענט.
מוסטער לייזונג: גיינ ווייַטער ווי דירעקטעד פֿאַר די סטאַנדאַרד לייזונג, אָבער אַנשטאָט נוצן 25 מג פון אָרליסטאַט צו פאַרבייַטן די 0.2 מג פון USP Orlistat Related Compound E RS.
טשראָמאַטאָגראַפיק סיסטעם
(זען טשראָמאַטאָגראַפי <621>, סיסטעם פּאַסיק.)
מאָדע: LC
דעטעקטאָר: פלואָרעססענסע 340 נם (יקסייטיישאַן);450 nm (ימישאַן)
שפאלטן
גאַרד: 2.1-מם × 2-סענטימעטער;50-μm פּאַקינג L1
אַנאַליטיקאַל: 2.1 מם × 20 סענטימעטער;פּאַקינג L1
לויפן קורס: 0.5 מל / מין
ינדזשעקשאַן גרייס: 20 μL
סיסטעם פּאַסיק
מוסטער: נאָרמאַל לייזונג
פּאַסיק באדערפענישן
קאָרעוו נאָרמאַל דיווייישאַן: NMT 6.0% פֿאַר אָרליסטאַט פֿאַרבונדענע קאַמפּאַונד E שפּיץ
אַנאַליסיס
סאַמפּאַלז: נאָרמאַל לייזונג און מוסטער לייזונג
רעכענען די פּראָצענט פון דעם טומע אין דער טייל פון אָרליסטאַט גענומען:
רעזולטאַט = (rU/rS) × (CS/CU) × 100
RU = שפּיץ ענטפער פֿאַר אָרליסטאַט פֿאַרבונדענע קאַמפּאַונד E אין די מוסטער לייזונג
rS = שפּיץ ענטפער פֿאַר USP Orlistat Related Compound E RS אין די נאָרמאַל לייזונג
CS = קאַנסאַנטריישאַן פון USP Orlistat Related Compound E RS אין די נאָרמאַל לייזונג (מג / מל)
קו = קאַנסאַנטריישאַן פון אָרליסטאַט אין די מוסטער לייזונג (מג / מל)
אַקסעפּטאַנס קרייטיריאַ
יחיד טומע: NMT 0.2% פון אָרליסטאַט פֿאַרבונדענע קאַמפּאַונד E איז געפֿונען.
גאַנץ ימפּיוראַטיז: NMT 1.0% פון גאַנץ ימפּיוראַטיז איז געפֿונען, די רעזולטאַטן פֿאַר פּראָוסידזשערז 1, 2, 3, 4 און 5 זענען צוגעגעבן.
ספּעציפיש טעסץ
• אָפּטיש ראָוטיישאַן, ספּעציפיש ראָוטיישאַן <781>
מוסטער לייזונג: 30 מג / מל אין דיכיידרייטאַד אַלקאָהאָל
אַקסעפּטאַנס קרייטיריאַ: צווישן -48.0 און -51.0, ביי 20
• וואַסער פעסטקייַט, מעטאַד יק <921>: נמט 0.2%
נאָך רעקווירעמענץ
• פּאַקקאַגינג און סטאָרידזש: ופהיטן אין געזונט-פארמאכט קאַנטיינערז צווישן 2 און 8 ℃.
• USP רעפערענץ סטאַנדאַרדס <11>
USP Orlistat RS
USP Orlistat Related Compound A RS
USP Orlistat Related Compound B RS
USP Orlistat Related Compound C RS
USP Orlistat Related Compound D RS
USP Orlistat Related Compound E RS
USP35