פּאַקליטאַקסעל (טאַקסאָל) CAS 33069-62-4 אַסייַ (HPLC) 97.0 ~ 102.0%

פּאַקליטאַקסעל
C47H51NO14 853.91
בענזענפּראָפּאַנאָיק זויער, -(בענזוילאַמינאָ)-כיידראָקסי-, 6,12ב-ביס(אַסעטילאָקסי)-12-(בענזוילאָקסי)-2אַ,3,4,4אַ,5,6,9,10,11,12,12אַ,12ב -דאָדעקאַהידראָ-4,11-דיהידראָקסי-4אַ,8,13,13-טעטראַמעטהיל-5-אָקסאָ-7,11-מעטאַנאָ-1 ה-סיקלאָדעקאַ[3,4]בענז[1,2-ב]אָקסעט-9-יל עסטער, [2אַר-[2אַ,4,4אַ,6,9(ר*,ס*),11,12,12אַ,12ב]]-.
(2aR,4S,4aS,6R,9S,11S,12S,12aR,12bS)-1,2a,3,4,4a,6,9,10,11,12,12a,12b-דאָדעקאַהידראָ-4,6, 9,11,12,12ב-העקסאַהידראָקסי-4אַ,8,13,13-טעטראַמעטהיל-7,11-מעטאַנאָ-5ה-סיקלאָדעקאַ[3,4]-בענז[1,2-ב]אָקסעט-5-איין 6, 12ב-דיאַסאַטייט, 12-בענזאָאַטע, 9-עסטער מיט (2ר,3ס)-ען-בענזוייל-3-פעניליסאָסערינע [33069-62-4].
פּאַקליטאַקסעל כּולל ניט ווייניקער ווי 97.0 פּראָצענט און ניט מער ווי 102.0 פּראָצענט פון C47H51NO14, קאַלקיאַלייטיד אויף אַנהידראָוס, סאַלוואַנט-פריי יקער.
[וואָרענען-פּאַקליטאַקסעל איז סיטאָטאָקסיק.גרויס זאָרג זאָל זיין גענומען צו פאַרמייַדן ינכיילד פּאַרטיקאַלז פון פּאַקליטאַקסעל און יקספּאָוזינג די הויט צו עס.]
פּאַקקאַגינג און סטאָרידזש-אָפּהיטן אין ענג, ליכט-קעגנשטעליק קאַנטיינערז און קראָם אין קאַנטראָולד צימער טעמפּעראַטור.
לייבלינג-די לייבלינג ינדיקייץ די טיפּ פון פּראָצעס געניצט צו פּראָדוצירן דעם מאַטעריאַל און די פֿאַרבונדענע קאַמפּאַונדז פּראָבע מיט וואָס די מאַטעריאַל קאַמפּלייז.
USP רעפערענץ סטאַנדאַרדס <11>-
USP ענדאָטאָקסין רס
USP Paclitaxel RS גיט צו זען סטרוקטור
USP Paclitaxel Related Compound A RS
סעפאַלאָמאַנינע.
USP Paclitaxel Related Compound B RS
10-דעאַסעטיל-7-עפּיפּאַקליטאַקסעל.
וספּ פּאַקליטאַקסעל ימפּיוריטי מיקסטשער רס
געמיש פון פּאַקליטאַקסעל און די פאלגענדע פֿאַרבונדענע קאַמפּאַונדז: פּראָפּיל אַנאַלאָג, סעפאַלאָמאַנינע, סעק-בוטיל אַנאַלאָג, n-בוטיל אַנאַלאָג, בענזיל אַנאַלאָג, באַקקאַטין ווי, פּענטיל אַנאַלאָג, און 7-עפּיפּאַקליטאַקסעל.
אידענטיפיקאציע-
א: ינפרערעד אַבזאָרפּשאַן <197K>.
ב: די ריטענשאַן צייט פון די הויפּט שפּיץ אין די טשראָמאַטאָגראַם פון די אַססיי צוגרייטונג קאָראַספּאַנדז צו די אין די טשראָמאַטאָגראַם פון די סטאַנדאַרד צוגרייטונג, ווי באקומען אין די אַססיי.
ספּעציפיש ראָוטיישאַן 781S: צווישן 49.0 און 55.0 ביי 20, קאַלקיאַלייטיד אויף אַנהידראָוס, סאַלוואַנט-פֿרייַ יקער.
טעסט לייזונג: 10 מג פּער מל, אין מעטאַנאָל.
מיקראָביאַל ינומעריישאַן טעסץ <61> און טעסץ פֿאַר ספּעסיפיעד מייקראָואָרגאַניזאַמז <62> - די גאַנץ אַעראָביק מייקראָוביאַל ציילן טוט נישט יקסיד 100 קפו פּער ג.עס טרעפן די רעקווירעמענץ פון די טעסץ פֿאַר דער אַוועק פון סטאַפילאָקאָקקוס אַורעוס, Pseudomonas aeruginosa, סאַלמאָנעללאַ מינים און Escherichia coli.
באַקטיריאַל ענדאָטאָקסינס 85-עס כּולל ניט מער ווי 0.4 וספּ ענדאָטאָקסין אַפּאַראַט פּער מג פון פּאַקליטאַקסעל.
וואַסער, מעטאַד יק <921>: ניט מער ווי 4.0%.
רעזאַדו אויף יגנישאַן <281>: ניט מער ווי 0.2%.
שווער מעטאַלס, מעטאַד וו <231>: 0.002%.
פֿאַרבונדענע קאַמפּאַונדז-
טעסט 1 (פֿאַר מאַטעריאַל לייבאַלד ווי אפגעזונדערט פון נאַטירלעך קוואלן) - אויב דער מאַטעריאַל קאַמפּלייז מיט דעם פּראָבע, די לייבלינג ינדיקייץ אַז עס מיץ USP Related קאַמפּאַונדז טעסט 1.
דילוענט - צוגרייטן ווי דירעקטעד אין די אַססייַ.
לייזונג א-צוגרייטן פילטערד און דעגאַסעד אַסאַטאָוניטרילע.
לייזונג ב-צוגרייטן פילטערד און דעגאַסעד וואַסער.
מאָביל פאַסע-נוצן די וועריאַבאַל מיקסטשערז פון לייזונג א און לייזונג ב ווי דירעקטעד פֿאַר טשראָמאַטאָגראַפיק סיסטעם.מאַכן אַדזשאַסטמאַנץ אויב נייטיק (זען סיסטעם סוטאַביליטי אונטער טשראָמאַטאָגראַפי 621).
סיסטעם פּאַסיק לייזונג - צעלאָזן אַקיעראַטלי ווייד קוואַנטאַטיז פון USP Paclitaxel Related Compound A RS און USP Paclitaxel Related Compound B RS אין מעטאַנאָל צו באַקומען אַ לייזונג מיט באַוווסט קאַנסאַנטריישאַנז פון וועגן 10 μג פון יעדער פּער מל.אַריבערפירן 5.0 מל פון דעם לייזונג צו אַ 50 מל וואָלומעטריק קאָלבע, צעפירן מיט דילוענט צו באַנד און מישן.
נאָרמאַל לייזונג - צעלאָזן, מיט די הילף פון סאָניקאַטיאָן, אַ אַקיעראַטלי ווייד קוואַנטיטי פון USP Paclitaxel RS אין דילוענט, און צעפירן קוואַנטיטאַטיוועלי, און סטעפּוויסע אויב נייטיק, מיט דילוענט צו באַקומען אַ לייזונג מיט אַ באַוווסט קאַנסאַנטריישאַן פון וועגן 5 μג פּער מל.
טעסט לייזונג-ניצן די אַססייַ צוגרייטונג.
טשראָמאַטאָגראַפיק סיסטעם (זען טשראָמאַטאָגראַפי <621>) - די פליסיק קראָומאַטאַגראַף איז יקוויפּט מיט אַ 227-נם דיטעקטער און אַ 4.6-מם × 25-קם זייַל וואָס כּולל 5-µm פּאַקינג ל43.די לויפן קורס איז וועגן 2.6 מל פּער מינוט.די זייַל טעמפּעראַטור איז מיינטיינד בייַ 30. די קראָומאַטאַגראַף איז פּראָוגראַמד ווי גייט.
צייט (מינוט) לייזונג א (%) לייזונג ב (%) ילושאַן
0-35 35 65 יסאָקראַטיש
35–60 35®80 65®20 לינעאַר גראַדיענט
60-70 80®35 20®65 לינעאַר גראַדיענט
70-80 35 65 יסאָקראַטיק טשראָמאַטאָגראַף די סיסטעם פּאַסיק לייזונג, און רעקאָרדירן די שפּיץ רעספּאָנסעס ווי דירעקטעד פֿאַר פּראַסידזשער: די קאָרעוו ריטענשאַן צייט איז וועגן 0.78 פֿאַר פּאַקליטאַקסעל פֿאַרבונדענע קאַמפּאַונד א און 0.86 פֿאַר פּאַקליטאַקסעל פֿאַרבונדענע קאַמפּאַונד ב (לעפיערעך צו די ריטענשאַן צייט פֿאַר פּאַקליטאַקסעל באקומען פון פּאַקליטאַקסעל די טעסט לייזונג);און די האַכלאָטע, ר, צווישן פּאַקליטאַקסעל פֿאַרבונדענע קאַמפּאַונד א און פּאַקליטאַקסעל פֿאַרבונדענע קאַמפּאַונד ב איז נישט ווייניקער ווי 1.0.טשראָמאַטאָגראַף די סטאַנדאַרד לייזונג, און רעקאָרדירן די שפּיץ רעספּאָנסעס ווי דירעקטעד פֿאַר פּראָצעדור: די קאָרעוו נאָרמאַל דיווייישאַן פֿאַר רעפּלאַקייט ינדזשעקשאַנז איז נישט מער ווי 2.0%.
פּראָצעדור - אַרייַנשפּריצן אַ באַנד (וועגן 15 μL) פון די טעסט לייזונג אין די קראָומאַטאַגראַף, רעקאָרדירן די טשראָמאַטאָגראַם און מעסטן די געביטן פֿאַר די הויפּט פּיקס.רעכענען די פּראָצענט פון יעדער טומע אין די חלק פון פּאַקליטאַקסעל גענומען דורך די פאָרמולע:
100 (פריי / רו)
אין וואָס F איז די קאָרעוו ענטפער פאַקטאָר פֿאַר יעדער טומע שפּיץ (זען טאַבלע 1 פֿאַר וואַלועס);רי איז דער שפּיץ שטח פֿאַר יעדער יחיד טומאה;און RU איז די שפּיץ געגנט פֿאַר פּאַקליטאַקסעל.
טיש 1
קאָרעוו ריטענשאַן צייט קאָרעוו ענטפער פאַקטאָר (F) נאָמען לימיט (%)
0.24 1.29 באַקקאַטין ווו 0.2
0.53 1.00 10-דעאַסעטילפּאַקליטאַקסעל 0.5
0.57 1.00 7-קסילאָסילפּאַקליטאַקסעל 0.2
0.78 1.26 סעפאַלאָמאַנינע (פּאַקליטאַקסעל פֿאַרבונדענע קאַמפּאַונד א) אַ11
0.78 1.26 2'',3''-דיהידראָסעפאַלאָמאַנינע אַ21
0.86 1.00 10-דעאַסעטיל-7-עפּיפּאַקליטאַקסעל (פּאַקליטאַקסעל פֿאַרבונדענע קאַמפּאַונד ב) 0.5
1.10 1.00 בענזיל אַנאַלאָג3 ב12
1.10 1.00 3'',4''-דעהידראָפּאַקליטאַקסעל C ב22
1.40 1.00 7-עפּיסעפאַלאָמאַנינע 0.3
1.85 1.00 7-עפּיפּאַקליטאַקסעל 0.5
1 האַכלאָטע קען זיין דערענדיקט פֿאַר די פּיקס, דיפּענדינג אויף די קאָרעוו אַמאַונץ פאָרשטעלן;די סאַכאַקל פון אַ1 און אַ2 איז נישט מער ווי 0.5%.
2 האַכלאָטע קען זיין דערענדיקט פֿאַר די פּיקס, דיפּענדינג אויף די קאָרעוו אַמאַונץ פאָרשטעלן;די סאַכאַקל פון ב1 און ב2 איז נישט מער ווי 0.5%.
3 די פאלגענדע כעמישער נאָמען איז אַסיינד צו די פֿאַרבונדענע קאַמפּאַונד, בענזיל אַנאַלאָג: באַקקאַטין ווו 13-עסטער מיט (2ר,3ס)-2-כיידראָקסי-3-פעניל-3-(2-פענילאַסעטילאַמינאָ)פּראָפּאַנאָיק זויער.
אין אַדישאַן צו נישט יקסיד די לימאַץ פֿאַר פּאַקליטאַקסעל פֿאַרבונדענע ימפּיוראַטיז אין טאַבלע 1, ניט מער ווי 0.1% פון קיין אנדערע איין טומע איז געפֿונען;און ניט מער ווי 2.0% פון גאַנץ ימפּיוראַטיז איז געפֿונען.
טעסט 2 (פֿאַר מאַטעריאַל לייבאַלד ווי געשאפן דורך אַ האַלב-סינטעטיש פּראָצעס) - אויב דער מאַטעריאַל קאַמפּלייז מיט דעם פּראָבע, די לייבלינג ינדיקייץ אַז עס טרעפן USP Related קאַמפּאַונדז טעסט 2.
דילוענט - ניצן אַסאַטאָוניטרילע.
לייזונג א-נוצן אַ געפילטערט און דעגאַסעד געמיש פון וואַסער און אַסאַטאָוניטרילע (3:2).
לייזונג ב-ניצן פילטערד און דעגאַסעד אַסאַטאָוניטרילע.
מאָביל פאַסע-נוצן די וועריאַבאַל מיקסטשערז פון לייזונג א און לייזונג ב ווי דירעקטעד פֿאַר טשראָמאַטאָגראַפיק סיסטעם.מאַכן אַדזשאַסטמאַנץ אויב נייטיק (זען סיסטעם סוטאַביליטי אונטער טשראָמאַטאָגראַפי 621).
סיסטעם פּאַסיק לייזונג - צעלאָזן אַקיעראַטלי ווייד קוואַנטאַטיז פון USP Paclitaxel RS און USP Paclitaxel Related Compound B RS אין דילוענט, שאַקינג און סאָניקאַטינג אויב נייטיק, צו באַקומען אַ לייזונג מיט באַוווסט קאַנסאַנטריישאַנז פון וועגן 0.96 מג און 0.008 מג פּער מל ריספּעקטיוולי.
פּרובירן לייזונג - אַריבערפירן וועגן 10 מג פון פּאַקליטאַקסעל, אַקיעראַטלי ווייד, צו אַ 10 מל וואָלומעטריק קאָלבע, צעלאָזן אין און צעפירן מיט דילוענט צו באַנד, שאַקינג און סאָניקאַטינג אויב נייטיק, און מישן.
טשראָמאַטאָגראַפיק סיסטעם (זען טשראָמאַטאָגראַפי 621) - די פליסיק קראָומאַטאַגראַף איז יקוויפּט מיט אַ 227 נם דעטעקטאָר און אַ 4.6 מם × 15 סענטימעטער זייַל וואָס כּולל 3 µm פּאַקינג ל 1.די לויפן קורס איז וועגן 1.2 מל פּער מינוט.די זייַל טעמפּעראַטור איז מיינטיינד בייַ 35. די קראָומאַטאַגראַף איז פּראָוגראַמד ווי גייט.
צייט (מינוט) לייזונג א (%) לייזונג ב (%) ילושאַן
0-20 100 0 יסאָקראַטיש
20-60 100®10 0®90 לינעאַר גראַדיענט
60-62 10®100 90®0 לינעאַר גראַדיענט
62-70 100 0 יסאָקראַטיק טשראָמאַטאָגראַף די סיסטעם פּאַסיק לייזונג, און רעקאָרדירן די שפּיץ רעספּאָנסעס ווי דירעקטעד פֿאַר פּראַסידזשער: די קאָרעוו ריטענשאַן צייט איז וועגן 0.94 פֿאַר פּאַקליטאַקסעל פֿאַרבונדענע קאַמפּאַונד ב און 1.0 פֿאַר פּאַקליטאַקסעל;די האַכלאָטע, ר, צווישן פּאַקליטאַקסעל פֿאַרבונדענע קאַמפּאַונד ב און פּאַקליטאַקסעל איז נישט ווייניקער ווי 1.2;און די קאָרעוו נאָרמאַל דיווייישאַן פֿאַר רעפּלאַקייט ינדזשעקשאַנז איז נישט מער ווי 2.0%.
פּראָצעדור - סעפּעראַטלי אַרייַנשפּריצן גלייַך וואַליומז (וועגן 15 μL) פון די דילוענט און די טעסט לייזונג אין די קראָומאַטאַגראַף, רעקאָרדירן די קראָומאַטאַגראַמז און מעסטן די געביטן פֿאַר אַלע די פּיקס.דיסריגאַרד קיין פּיקס רעכט צו די דילוענט.רעכענען די פּראָצענט פון יעדער טומע אין די חלק פון פּאַקליטאַקסעל גענומען דורך די פאָרמולע:
100 (פריי / רס)
אין וואָס F איז די קאָרעוו ענטפער פאַקטאָר פֿאַר יעדער טומע (זען טאַבלע 2 פֿאַר וואַלועס);רי איז די שפּיץ שטח פֿאַר יעדער טומע באקומען פון די טעסט לייזונג;און rs איז די סאַכאַקל פון די געביטן פון אַלע די פּיקס באקומען פון די טעסט לייזונג.
טיש 2
קאָרעוו ריטענשאַן צייט קאָרעוו ענטפער פאַקטאָר (F) נאָמען לימיט (%)
0.11 1.24 10-דעאַסעטילבאַקאַטין ווו 0.1
0.20 1.29 באַקקאַטין ווו 0.2
0.42 1.39 פאָטאָדעגראַדאַנט2 0.1
0.47 1.00 10-דעאַסעטילפּאַקליטאַקסעל 0.5
0.80 1.00 2-דעבענזאָלפּאַקליטאַקסעל-2-פּענטענאַאַטע 0.7
0.921 1.00 אָקסעטאַנע רינג געעפנט, אַסעטיל און בענזויל מיגרייטיד 2 קס 1
0.921 1.00 10-אַסעטאָאַסעטילפּאַקליטאַקסעל קס2
0.941 1.00 10-דעאַסעטיל-7-עפּיפּאַקליטאַקסעל (פּאַקליטאַקסעל פֿאַרבונדענע קאַמפּאַונד ב) x3
1.37 1.00 7-עפּיפּאַקליטאַקסעל 0.4
1.45 1.00 10,13-ביסידעטשאַין פּאַקליטאַקסעל2 0.5
1.54 1.00 7-אַסעטילפּאַקליטאַקסעל 0.6
1.80 1.75 13-טעס-באַקאַטין ווו 0.1
2.14 1.00 7-טעס-פּאַקליטאַקסעל 0.3
1 האַכלאָטע קען זיין דערענדיקט פֿאַר די פּיקס, דיפּענדינג אויף די קאָרעוו אַמאַונץ פאָרשטעלן;די סאַכאַקל פון X1, X2 און X3 איז נישט מער ווי 0.4%.
2 די פאלגענדע כעמישער נעמען זענען אַסיינד צו די פֿאַרבונדענע קאַמפּאַונדז פאָטאָדעגראַדאַנט;אָקסעטאַנע רינג געעפנט, אַסעטיל און בענזויל מייגרייטיד;און 10,13-ביסידעטשאַין פּאַקליטאַקסעל:
פאָטאָדעגראַדאַנט
(1ר,2ר,4ס,5ס,7ר,10ס,11ר,12ס,13ס,15ס,16ס)-2,10-דיאַסעטילאָקסי-5,13-דיהידראָקסי-4,16,17,17-טעטראַמעטהיל-8-אָקסאַ- 3-אָקסאָ-12-פענילקאַרבאָנילאָקסיפּענטאַסילאָ[11.3.1.01,11.04,11.07,10]העפּטאַדעק-15-יל
(2ר,3ס)-2-כיידראָקסי-3-פעניל-3-(פענילקאַרבאָנילאַמינאָ) פּראָפּאַנאָאַטע
אָקסעטאַנע רינג געעפנט, אַסעטיל און בענזויל מייגרייטיד
(1S,2S,3R,4S,5S,7S,8S,10R,13S)-5,10-דיאַסעטילאָקסי-1,2,4,7-טעטראַהידראָקסי-8,12,15,15-טעטראַמעטהיל-9-אָקסאָ- 4-(פענילקאַרבאָנילאָקסימעטהיל) טריסיקלאָ[9.3.1.03,8]פּענטאַדעק-11-ען-13-יל
(2ר,3ס)-2-כיידראָקסי-3-פעניל-3-(פענילקאַרבאָנילאַמינאָ) פּראָפּאַנאָאַטע
10,13-ביסידעטשאַין פּאַקליטאַקסעל
באַקקאַטין ווו 13-עסטער מיט (2ר,3ס)-2-כיידראָקסי-3-פעניל-3-(פענילקאַרבאָנילאַמינאָ) פּראָפּאַנאָיק זויער, 10-עסטער מיט (2ס,3ס)-2-כיידראָקסי-3-פעניל-3-(פענילקאַרבאָנילאַמינאָו) )פּראָפּאַנאָיק זויער
אין אַדישאַן צו נישט יקסיד די לימאַץ פֿאַר פּאַקליטאַקסעל פֿאַרבונדענע ימפּיוראַטיז אין טאַבלע 2, ניט מער ווי 0.1% פון קיין אנדערע איין טומע איז געפֿונען;און ניט מער ווי 2.0% פון גאַנץ ימפּיוראַטיז איז געפֿונען.
טעסט 3 (פֿאַר מאַטעריאַל לייבאַלד ווי געשאפן דורך אַ פאַבריק צעל פערמאַנטיישאַן פּראָצעס) - אויב דער מאַטעריאַל קאַמפּלייז מיט דעם פּראָבע, די לייבלינג ינדיקייץ אַז עס מיץ USP Related קאַמפּאַונדז טעסט 3.
לייזונג א-צוגרייטן אַ פילטערד און דעגאַסעד געמיש פון וואַסער און אַסאַטאָוניטרילע (3: 2).
לייזונג ב-פּרעפּאַרע פילטערד און דעגאַסעד אַסאַטאָוניטרילע.
מאָביל פאַסע-נוצן די וועריאַבאַל מיקסטשערז פון לייזונג א און לייזונג ב ווי דירעקטעד פֿאַר טשראָמאַטאָגראַפיק סיסטעם.מאַכן אַדזשאַסטמאַנץ אויב נייטיק (זען סיסטעם סוטאַביליטי אונטער טשראָמאַטאָגראַפי 621).
סיסטעם פּאַסיק לייזונג - צעלאָזן USP Paclitaxel ימפּיוריטי מיקסטשער רס אין אַסעטאָניטרילע, סאָניקאַטינג אויב נייטיק, צו באַקומען אַ לייזונג מיט אַ באַוווסט קאַנסאַנטריישאַן פון וועגן 1 מג פּער מל.
נאָרמאַל לייזונג - צעלאָזן אַ אַקיעראַטלי ווייד קוואַנטיטי פון USP Paclitaxel RS אין אַסעטאָניטרילע, סאָניקאַטינג אויב נייטיק, צו באַקומען אַ לייזונג מיט אַ באַוווסט קאַנסאַנטריישאַן פון וועגן 1 מג פּער מל.
טעסט לייזונג - אַריבערפירן וועגן 10 מג פון פּאַקליטאַקסעל, אַקיעראַטלי ווייד, צו אַ 10 מל וואָלומעטריק קאָלבע.צעלאָזן אין און צעפירן מיט אַסאַטאָוניטרילע צו באַנד, סאָניקאַטינג אויב נייטיק, און מישן.
טשראָמאַטאָגראַפיק סיסטעם (זען טשראָמאַטאָגראַפי 621) - די פליסיק קראָומאַטאַגראַף איז יקוויפּט מיט אַ 227 נם דעטעקטאָר און אַ 4.6 מם × 15 סענטימעטער זייַל וואָס כּולל 3 µm פּאַקינג ל 1.די לויפן קורס איז וועגן 1.2 מל פּער מינוט.די קראָומאַטאַגראַף איז פּראָוגראַמד ווי גייט.
צייט (מינוט) לייזונג א (%) לייזונג ב (%) ילושאַן
0-28 100 0 יסאָקראַטיש
28-33 100®98 0®2 לינעאַר גראַדיענט
33–58 98®10 2®90 לינעאַר גראַדיענט
58-60 10 90 יסאָקראַטיש
60-63 10®100 90®0 לינעאַר גראַדיענט
63-70 100 0 יסאָקראַטיק טשראָמאַטאָגראַף די סיסטעם סוטאַביליטי לייזונג, און רעקאָרדירן די שפּיץ רעספּאָנסעס ווי דירעקטעד פֿאַר פּראָצעדור: די האַכלאָטע, ר, צווישן פּאַקליטאַקסעל און בענזיל אַנאַלאָג איז נישט ווייניקער ווי 1.8.טשראָמאַטאָגראַף די סטאַנדאַרד לייזונג, און רעקאָרדירן די שפּיץ רעספּאָנסעס ווי דירעקטעד פֿאַר פּראָצעדור: די קאָרעוו נאָרמאַל דיווייישאַן פֿאַר רעפּלאַקייט ינדזשעקשאַנז איז נישט מער ווי 2.0%.[באַמערקונג-פֿאַר די ציל פון שפּיץ לעגיטימאַציע, די דערנענטערנ רעלאַטיוו ריטענשאַן צייט זענען געגעבן אין טאַבלע 3. די קאָרעוו ריטענשאַן צייט זענען געמאסטן קעגן פּאַקליטאַקסעל.]
טיש 3
נאָמען קאָרעוו ריטענשאַן צייט לימיט (%)
פּראָפיל אַנאַלאָג1 0.54 0.2
סעפאַלאָמאַנינע (פּאַקליטאַקסעל פֿאַרבונדענע קאַמפּאַונד א) 0.76 0.5
סעק-בוטיל אַנאַלאָג2 0.81 0.2
n-בוטיל אַנאַלאָג3 0.89 0.1
בענזיל אַנאַלאָג 1.10 0.4
באַקקאַטין ווי 1.23 0.2
פּענטיל אַנאַלאָג4 1.31 0.2
7-עפּיפּאַקליטאַקסעל 1.51 0.4
1 די פאלגענדע כעמישער נאָמען איז אַסיינד צו די פֿאַרבונדענע קאַמפּאַונד פּראָפּיל אַנאַלאָג: באַקקאַטין ווו 13-עסטער מיט (2ר,3ס)-3-בוטאַנאָילאַמינאָ-2-כיידראָקסי-3-פענילפּראָפּאַנאָיק זויער.
2 די פאלגענדע כעמישער נאָמען איז אַסיינד צו די פֿאַרבונדענע קאַמפּאַונד סעק-בוטיל אַנאַלאָג: Baccatin III 13-ester מיט (2R,3S)-2-hydroxy-3-(2-methylbutanoylamino)-3-phenylpropanoic acid.
3 די פאלגענדע כעמישער נאָמען איז אַסיינד צו די פֿאַרבונדענע קאַמפּאַונד n-בוטיל אַנאַלאָג: באַקקאַטין ווו 13-עסטער מיט (2S,3S)-2-כיידראָקסי-3-(פּענטאַנאָילאַמינאָ)-3-פענילפּראָפּאַנאָיק זויער.
4 די פאלגענדע כעמישער נאָמען איז אַסיינד צו די פֿאַרבונדענע קאַמפּאַונד פּענטיל אַנאַלאָג: באַקקאַטין ווו 13-עסטער מיט (2ר,3ס)-3-(העקסאַנאָילאַמינאָ)-2-כיידראָקסי-3-פענילפּראָפּאַנאָיק זויער.
פּראָצעדור - אַרייַנשפּריצן אַ באַנד (וועגן 12 μL) פון די טעסט לייזונג אין די קראָומאַטאַגראַף, רעקאָרדירן די טשראָמאַטאָגראַם און מעסטן די געביטן פֿאַר אַלע די פּיקס.רעכענען די פּראָצענט פון יעדער טומע אין די חלק פון פּאַקליטאַקסעל גענומען דורך די פאָרמולע:
100 (רי / רו)
אין וואָס רי איז דער ענטפער פון יעדער יחיד טומאה;און rU איז די סאַכאַקל פון די געביטן פון אַלע די פּיקס באקומען פון די טעסט לייזונג.אין אַדישאַן צו נישט יקסיד די לימאַץ פֿאַר פּאַקליטאַקסעל פֿאַרבונדענע ימפּיוראַטיז אין טאַבלע 3, ניט מער ווי 0.1% פון קיין אנדערע איין טומע איז געפֿונען;און ניט מער ווי 2.0% פון גאַנץ ימפּיוראַטיז איז געפֿונען.
אַסיינ -
דילוענט - צוגרייטן אַ געמיש פון מעטאַנאָל און אַסעטיק זויער (200: 1).
מאָביל פאַסע - צוגרייטן אַ געפילטערט און דעגאַסעד געמיש פון וואַסער און אַסאַטאָוניטרילע (11:9).מאַכן אַדזשאַסטמאַנץ אויב נייטיק (זען סיסטעם סוטאַביליטי אונטער טשראָמאַטאָגראַפי 621).
נאָרמאַל צוגרייטונג - צעלאָזן, ניצן סאָניקאַטיאָן אויב נייטיק, אַ אַקיעראַטלי ווייד קוואַנטיטי פון USP Paclitaxel RS אין דילוענט, און צעפירן קוואַנטיטאַטיוועלי, און סטעפּוויסע אויב נייטיק, מיט דילוענט צו באַקומען אַ לייזונג מיט אַ באַוווסט קאַנסאַנטריישאַן פון וועגן 1 מג פּער מל.
אַסאַי צוגרייטונג - אַריבערפירן וועגן 10 מג פון פּאַקליטאַקסעל, אַקיעראַטלי ווייד, צו אַ 10 מל וואָלומעטריק קאָלבע.צעלאָזן אין דילוענט, ניצן סאָניקאַטיאָן אויב נייטיק, צעפירן מיט דילוענט צו באַנד און מישן.
טשראָמאַטאָגראַפיק סיסטעם (זען טשראָמאַטאָגראַפי <621>) - די פליסיק קראָומאַטאַגראַף איז יקוויפּט מיט אַ 227-נם דיטעקטער און אַ 4.6-מם × 25-קם זייַל וואָס כּולל 5-µm פּאַקינג ל43.די לויפן קורס איז וועגן 1.5 מל פּער מינוט.טשראָמאַטאָגראַף די סטאַנדאַרד צוגרייטונג, און רעקאָרדירן די שפּיץ רעספּאָנסעס ווי דירעקטעד פֿאַר פּראָצעדור: די טיילינג פאַקטאָר איז צווישן 0.7 און 1.3;און די קאָרעוו נאָרמאַל דיווייישאַן פֿאַר רעפּלאַקייט ינדזשעקשאַנז איז נישט מער ווי 1.5%.
פּראָצעדור - סעפּאַראַטעלי אַרייַנשפּריצן גלייַך וואַליומז (וועגן 10 μL) פון די סטאַנדאַרד צוגרייטונג און די אַססיי צוגרייטונג אין די קראָומאַטאַגראַף, רעקאָרדירן די קראָומאַטאַגראַמז און מעסטן די געביטן פֿאַר די הויפּט פּיקס.רעכענען די קוואַנטיטי, אין מג, פון C47H51NO14 אין די חלק פון פּאַקליטאַקסעל גענומען דורך די פאָרמולע:
10C(rU / rS)
אין וואָס C איז די קאַנסאַנטריישאַן, אין מג פּער מל, פון וספּ פּאַקליטאַקסעל רס אין די סטאַנדאַרד צוגרייטונג;און rU און rS זענען די שפּיץ רעספּאָנסעס פֿאַר פּאַקליטאַקסעל באקומען פון די אַססייַ צוגרייטונג און די סטאַנדאַרד צוגרייטונג, ריספּעקטיוולי.