ורסאָדעאָקסיטשאָליק זויער (ודקאַ) CAS 128-13-2 אַסאַס 99.0 ~ 101.0%

ורסאָדעאָקסיטשאָליק זויער
ק24ה40אָ4 מר 392.6[128-13-2]
דעפֿיניציע
3α,7β-דיהידראָקסי-5β-טשאָלאַן-24-אָיק זויער.
אינהאַלט: 99.0 פּראָצענט צו 101.0 פּראָצענט (דאַר מאַטעריע).
כאַראַקטערס
אויסזען: ווייַס אָדער כּמעט ווייַס פּודער.
סאָלוביליטי: פּראַקטאַקלי ינסאַליאַבאַל אין וואַסער, פרילי סאַליאַבאַל אין עטאַנאָל (96 פּראָצענט), אַ ביסל סאַליאַבאַל אין אַסאַטאָון, פּראַקטאַקלי ינסאַליאַבאַל אין מעטהילענע קלאָרייד.
מפּ: וועגן 202 ℃.
אידענטיפיקאציע
ערשטער אידענטיפיקאציע: א.
צווייטע אידענטיפיקאציע: ב, סי.
יי ינפרערעד אַבזאָרפּשאַן ספּעקטראָפאָטאָמעטרי (2.2.24).
פאַרגלייַך: Ursodeoxycholic Acid CRS.
ב. ונטערזוכן די טשראָמאַטאַגראַמז באקומען אין די פּראָבע פֿאַר טומע C.
רעזולטאַטן: דער הויפּט אָרט אין די טשראָמאַטאָגראַם באקומען מיט פּרובירן לייזונג (ב) איז ענלעך אין שטעלע, קאָליר און גרייס צו דער הויפּט אָרט אין די קראָומאַטאַגראַם באקומען מיט רעפֿערענץ לייזונג (אַ).
C. צעלאָזן וועגן 10 מג אין 1 מל פון סאַלפיוריק זויער ר. לייג 0.1 מל פון פאָרמאַלדאַכייד לייזונג ר און לאָזן צו שטיין פֿאַר 5 מין.לייג 5 מל פון וואַסער ר. די סאַספּענשאַן באקומען איז גריניש-בלוי.
טעסטס
ספּעציפיש אָפּטיש ראָוטיישאַן (2.2.7): + 58.0 צו + 62.0 (דאַר מאַטעריע).
צעלאָזן 0.500 ג אין אַנהידראָוס עטאַנאָל ר און צעפירן צו 25.0 מל מיט דער זעלביקער סאַלוואַנט.
טומאה סי דין-שיכטע קראָומאַטאַגראַפי (2.2.27).
סאַלוואַנט געמיש: וואַסער ר, אַסאַטאָון ר (10:90 V/V).
טעסט לייזונג (אַ).צעלאָזן 0.40 ג פון די מאַטעריע צו זיין יגזאַמאַנד אין די סאַלוואַנט געמיש און צעפירן צו 10 מל מיט די סאַלוואַנט געמיש.
טעסט לייזונג (ב).צעפירן 1 מל פון פּרובירן לייזונג (אַ) צו 10 מל מיט די סאַלוואַנט געמיש.
רעפערענץ לייזונג (אַ).צעלאָזן 40 מג פון ורסאָדאָקסיטשאָליק זויער קרס אין די סאַלוואַנט געמיש און צעפירן צו 10 מל מיט די סאַלוואַנט געמיש.
רעפערענץ לייזונג (ב).צעלאָזן 20 מג פון ליטהאָליק זויער קרס (טומע C) אין די סאַלוואַנט געמיש און צעפירן צו 10.0 מל מיט די סאַלוואַנט געמיש (לייזונג א).צעפירן 2.0 מל פון דעם לייזונג צו 100.0 מל מיט די סאַלוואַנט געמיש.
רעפערענץ לייזונג (C).צו 5 מל פון לייזונג א לייגן 10 מג פון טשענאָדעאָקסיטשאָליק זויער קרס (טומע א) און צעפירן צו 50 מל מיט די סאַלוואַנט געמיש.
טעלער: TLC סיליקאַ געל טעלער ר.
רירעוודיק פאַסע: גליישאַל אַסעטיק זויער ר, אַסאַטאָון ר, מעטהילענעקלאָרייד ר (1:30:60 V/V/V).
אַפּלאַקיישאַן: 5μל.
אַנטוויקלונג: איבער 2/3 פון די טעלער.
דריינג: ביי 120 ℃ פֿאַר 10 מינוט.
דיטעקשאַן: שפּריץ גלייך מיט אַ 47.6 ג / ל לייזונג פון פאָספאָמאָאָליבדיק זויער ר אין אַ געמיש פון 1 באַנד פון סאַלפיוריק זויער ר און 20 וואַליומז פון גליישאַל אַסעטיק זויער ר און היץ ביי 120 ℃ ביז בלוי ספּאַץ דערשייַנען אויף אַ לייטער הינטערגרונט.
סיסטעם פּאַסיק: רעפֿערענץ לייזונג (C):
- די קראָומאַטאַגראַם ווייזט 2 קלאר אפגעשיידט הויפּט ספּאַץ.
לימיט: פּרובירן לייזונג (אַ):
-טומע C: קיין אָרט רעכט צו טומע C איז נישט מער טיף ווי די הויפּט אָרט אין די קראָומאַטאַגראַם באקומען מיט רעפֿערענץ לייזונג (ב) (0.1 פּער סענט).
שייַכות סאַבסטאַנסיז.פליסיק קראָומאַטאַגראַפי (2.2.29).
סאַלוואַנט געמיש: מעטאַנאָל ר, רירעוודיק פאַסע (10:90 V/V).
פּרובירן לייזונג.צעלאָזן 60 מג פון די מאַטעריע צו זיין יגזאַמאַנד אין די סאַלוואַנט געמיש און צעפירן צו 20.0 מל מיט די סאַלוואַנט געמיש.
רעפערענץ לייזונג (אַ).צעלאָזן די אינהאַלט פון אַ וויאַל פון ורסאָדעאָקסיטשאָליק זויער פֿאַר סיסטעם פּאַסיק קרס (מיט ימפּיוראַטיז א און ה) אין 1.0 מל פון די סאַלוואַנט געמיש.
רעפערענץ לייזונג (ב).צעפירן 1.0 מל פון די פּרובירן לייזונג צו 100.0 מל מיט די סאַלוואַנט געמיש.צעפירן 1.0 מל פון דעם לייזונג צו 10.0 מל מיט די סאַלוואַנט געמיש.
זייַל:
-גרייס: ל = 0.25 עם, ø = 4.6 מם;
- סטיישאַנערי פאַסע: סוף-קאַפּט אָקטאַדעסילסיליל סיליקאַ געל פֿאַרקראָומאַטאַגראַפי ר (5 μם);
- טעמפּעראַטור: 40℃ ± 1℃.
רירעוודיק פאַסע: מישן 30 וואַליומז פון אַסעטאָניטרילע ר, 37 וואַליומז פון אַ 0.78 ג / ל לייזונג פון סאָדיום דיהידראָגען פאָספאַטע ר אַדזשאַסטיד צו pH 3 מיט פאַספעראַס זויער ר, און 40 וואַליומז פון מעטאַנאָל ר.
לויפן קורס: 0.8 מל / מין.
דיטעקשאַן: רעפראַקטאָמעטער ביי 35 ± 1 ℃.
ינדזשעקשאַן: 150 μל.
לויפן צייט: 4 מאל די ריטענשאַן צייט פון ורסאָדעאָקסיטשאָליק זויער.
לעגיטימאַציע פון ​​ימפּיוראַטיז: ניצן די טשראָמאַטאָגראַם סאַפּלייד מיט ורסאָדעאָקסיטשאָליק זויער פֿאַר סיסטעם פּאַסיק CRS און די טשראָמאַטאָגראַם באקומען מיט רעפֿערענץ לייזונג (אַ) צו ידענטיפיצירן די פּיקס רעכט צו ימפּיוראַטיז א און ה.
קאָרעוו ריטענשאַן מיט רעפֿערענץ צו ורסאָדעאָקסיטשאָליק זויער (ריטענשאַן צייַט = וועגן 14 מין): טומע ה = וועגן 0.9;טומאה א = וועגן 2.8.
סיסטעם פּאַסיק: רעפֿערענץ לייזונג (אַ):
-האַכלאָטע: מינימום 1.5 צווישן די פּיקס רעכט צו טומע ה און ורסאָדעאָקסיטשאָליק זויער.
לימיטעס:
- טומע א: ניט מער ווי 10 מאל די שטח פון די הויפּט שפּיץ אין די טשראָמאַטאָגראַם באקומען מיט דערמאָנען לייזונג (ב) (1.0 פּראָצענט);
-ונספּעסיפיעד ימפּיוראַטיז: פֿאַר יעדער טומע, ניט מער ווי די שטח פון די הויפּט שפּיץ אין די קראָומאַטאַגראַם באקומען מיט דערמאָנען לייזונג (ב) (0.10 פּראָצענט);
- גאַנץ: ניט מער ווי 15 מאל די שטח פון די הויפּט שפּיץ אין די טשראָמאַטאָגראַם באקומען מיט רעפֿערענץ לייזונג (ב) (1.5 פּראָצענט);
- דיסריגאַרד שיעור: 0.5 מאל די שטח פון די הויפּט שפּיץ אין די קראָומאַטאַגראַם באקומען מיט דערמאָנען לייזונג (ב) (0.05 פּראָצענט).
שווער מעטאַלס ​​(2.4.8): מאַקסימום 20 פּיפּיעם.
1.0 ג קאַמפּלייז מיט פּרובירן C. צוגרייטן די רעפֿערענץ לייזונג ניצן 2 מל פון פירן נאָרמאַל לייזונג (10 פּפּם פּב) ר.
אָנווער אויף דרייינג (2.2.32): מאַקסימום 1.0 פּראָצענט, באשלאסן אויף 1.000 ג דורך דריינג אין אַ ויוון בייַ 105 ℃.
סולפאַטעד אַש (2.4.14): מאַקסימום 0.1 פּראָצענט, באשלאסן אויף 1.0 ג.
ASSAY
צעלאָזן 0.350 ג אין 50 מל פון עטאַנאָל (96 פּער סענט) ר, ביז אַהער נוטראַלייזד צו 0.2 מל פון פענאָלפטאַלעין לייזונג ר. לייג 50 מל פון וואַסער ר און טיטרירן מיט 0.1 ם סאָדיום כיידראַקסייד ביז אַ ראָזעווע קאָליר איז באקומען.
1 מל פון 0.1 ם סאָדיום כיידראַקסייד איז עקוויוואַלענט צו 39.26 מג פון C24H40O4.
ימפּיוראַטיז
ספּעסיפיעד ימפּיוראַטיז: א, סי.
אנדערע דיטעקטאַבאַל ימפּיוראַטיז (די פאלגענדע סאַבסטאַנסיז וואָלט זיין דיטעקטאַד דורך איינער אָדער אנדערע פון ​​די טעסץ אין די מאָנאָגראַף, אויב זיי זענען פאָרשטעלן אין אַ גענוג מדרגה. פֿאַר פאַרמאַסוטיקאַל נוצן (2034). עס איז דעריבער ניט נייטיק צו ידענטיפיצירן די ימפּיוראַטיז פֿאַר דעמאַנסטריישאַן פון העסקעם. זען אויך 5.10.
קאָנטראָל פון ימפּיוראַטיז אין סאַבסטאַנסיז פֿאַר פאַרמאַסוטיקאַל נוצן): B, D, E, F, G, H, I.
א. 3α,7α-דיהידראָקסי-5β-טשאָלאַן-24-אָיק זויער (טשענאָדעאָקסיטשאָליק זויער),
בי 3α,7α,12α-טריהידראָקסי-5β-טשאָלאַן-24-אָיק זויער (כאָליק זויער),
C. 3α-כיידראָקסי-5β-טשאָלאַן-24-אָיק זויער (ליטהאָקאָליק זויער),
ד 3α,7β,12α-טריהידראָקסי-5β-טשאָלאַן-24-אָיק זויער (ורסאָקאָליק זויער),
E. 3α,12α-דיהידראָקסי-5β-טשאָלאַן-24-אָיק זויער (דעאָקסיטשאָליק זויער),
פ 3α-הידראָקסי-7-אָקסאָ-5β-טשאָלאַן-24-אָיק זויער,
ג. מעטהיל 3α,7β-דיהידראָקסי-5β-טשאָלאַן-24-אָוט,
ה. 3β,7β-דיהידראָקסי-5β-טשאָלאַן-24-אָיק זויער,
I. 5β-טשאָלאַנע-3α,7β,24-טריאָל.