D-Phenylalanine CAS 673-06-3 (HD-Phe-OH) Agbeyewo 98.0 ~ 102.0% Ile-iṣẹ 50MT/Oṣu

1. Irisi-- Ayẹwo wiwo
2. Yiyi pato-- Iyiyi pato jẹ iwọn ni ibamu pẹlu GB/T613-1988
Apeere igbaradi: Ṣe iwọn deede 0.5000g ayẹwo ati gbe lọ si igo volumetric 50ml ti o mọ ati ti o gbẹ, fi omi 20ml kun, bo igo naa, gbọn lati tu, ati lẹhinna dilute o si iwọn pẹlu omi.
Idanwo: Ṣatunṣe odo ti gyroscope ṣaaju idanwo naa, lẹhinna gbe tube idanwo pẹlu ojutu ayẹwo, gbasilẹ igun iyipo, ki o ṣe iṣiro iyipo pato ti apẹẹrẹ pẹlu agbekalẹ atẹle.
[а] D20 = (r×50) ÷(L×W)
Nibo:
[а] D20: Yiyi opiti pato ni 20 ℃ ti ojutu ayẹwo
r: Yiyi opiti ti a ṣe akiyesi ni 20 ℃ fun ojutu ayẹwo
50: Iwọn ti ojutu ayẹwo ti a pese silẹ (milimita)
w: Iwọn ayẹwo (g)
L: Gigun tube iyipo opitika (dm)
3. sisun aloku
Mu nipa 1g ọja yii ki o gbona ni 600 ℃, gbona rẹ titi yoo fi jẹ ẽru patapata ni ibamu si ilana ti Afikun Ⅷ N ti Apá II ti Ẹya CP2010, ṣafikun 0.5-1.0ml ogidi sulfuric acid ki o gbona rẹ (700℃- 800 ℃) si iwuwo igbagbogbo.
3.1 "Aloku Ohu" ni Ọna yii (Pharmacopoeia 2005 Kannada, Apá II Afikun Ⅷ N) tọka si awọn ohun elo oxides tabi sulfates ti o ku lẹhin ti awọn oogun (julọ awọn agbo ogun Organic) ti wa ni kikan titi eeru patapata, lẹhinna sulfuric acid ti wa ni afikun 0.5 ~ 1.0ml ati incandesced (700 ~ 800 ℃) si iwuwo igbagbogbo.
4 Mimọ Chiral (HPLC)
Awọn ohun elo: Kiromatofi omi iṣẹ ṣiṣe giga, aṣawari PDA.Itanna analitikali iwontunwonsi, reagent;Ipele ti chromatography
Awọn ipo Chromatographic: Ọwọn: Astec CHIROBIOTICTMT HPLC Column 250X4.6mm,5ul, gigun wiwa wiwa, oṣuwọn sisan, iwọn apẹẹrẹ: 10 u L (itọkasi) tinrin: omi, akoko gbigba data: 20.00min.
Ipinnu Ayẹwo: A ṣe atupale ayẹwo ni ibamu si ilana iṣapẹẹrẹ atẹle: 1 abẹrẹ ti ojutu òfo ati abẹrẹ 1 ti itọkasi DL-phenylalanine.
ojutu ayẹwo abẹrẹ 1,
Iṣiro Awọn abajade: A ti pinnu akoonu HPLC lati kere si 0.5% ni ibamu si isọdọtun agbegbe ti o ga julọ ati ayọkuro ofo.
5. Gbẹ ati iwuwo
5.1 Awọn ohun elo:
Thermostatic gbigbe adiro, 1/10.000 iwontunwonsi.
5.2 Ilana:
Ninu igo wiwọn alapin pẹlu iwuwo igbagbogbo ati ideri ẹnu ilẹ-gbigbẹ, ṣe iwọn giramu 1 (deede si 0.0001 giramu) ti apẹẹrẹ.Ayẹwo yẹ ki o tan kaakiri ni isalẹ ti igo wiwọn pẹlu sisanra ti ko ju 10mm lọ, fi sinu adiro gbigbẹ ina gbigbona, gbẹ ni 105-110 ℃ fun awọn wakati 3, ati lẹhinna gbe lọ si yara gbigbẹ lati dara si. yara otutu fun iwon.
Iṣiro: Pipadanu iwuwo gbigbẹ%= (M1-M2) ÷M×100
Nibo: M1: ọpọ ti ayẹwo ati igo wiwọn ṣaaju gbigbe, giramu
M2: Iwọn ti ayẹwo ati igo wiwọn lẹhin gbigbe, ni awọn giramu
M: Iwọn ayẹwo, giramu
Igbesẹ 6: Akoonu
6.1 Awọn ohun elo
Kiromatogirafi olomi iṣẹ ṣiṣe giga, aṣawari PDA.
Itanna analitikali iwontunwonsi
6.2 Reagents
Acetonitrile (ipe kiromatografi), TFA(ipe kiromatografi)
6.3 Chromatographic Awọn ipo
6.3.1 Ọwọn: YMC-ODS-AM, 5 μL, 150x4.6 mm
6.3.2 erin wefulenti: INC220nm
Oṣuwọn sisan: 1.0ml/min
Iwọn apẹẹrẹ: 10μL (fun itọkasi)
Tinrin: Acetonitrile
Akoko gbigba data: 20.00min
6.4 Mobile alakoso igbaradi
Alagbeka alakoso A (0.1% trifluoroacetic acid omi): gbigba deede 2. Dilute Oml trifluoroacetic acid pẹlu omi si 2000m1, dapọ daradara, ati degas;
Mobile alakoso B (0.1% acetonitrile trifluoroacetic acid): kongẹ gbigba 2.Oml trifluoroacetic acid ti fomi po si 2000m1 pẹlu acetonitrile, adalu ati deggated;
6.5 Mobile alatelelehin eto
Akoko (iṣẹju) A% B%
0.00 90 10
12.00 10 90
15.00 10 90
15.01 90 10
20.00 90 10
6.6 Igbaradi ti ojutu ayẹwo
Ṣe iwọn ati tu 0.1g ayẹwo pẹlu acetonitrile, dilute si 100m1, gbọn daradara fun lilo, tabi ifọkansi kanna.Mura awọn ayẹwo meji ni afiwe.
6.7 Ayẹwo Ipinnu
Ṣe ayẹwo ayẹwo ni ibamu si ilana iṣapẹẹrẹ wọnyi:
Diẹ ẹ sii ju abẹrẹ 1 ti ojutu òfo
Ojutu ayẹwo abẹrẹ 1 1 #
Ojutu ayẹwo abẹrẹ 1 2#
6.8 Abajade Isiro
2.8.1 Ọna isọdọtun agbegbe ti o ga julọ ni a lo lati ṣe iṣiro mimọ HPLC nipa yiyọkuro aaye òfo.
2.8.2 Itumọ ibatan ibatan ti mimọ ti awọn abẹrẹ meji ko ni tobi ju 1%
2.8.3 Ti awọn abajade ti awọn abẹrẹ mejeeji ni ibamu pẹlu awọn ibeere gbigba, a mu iwọn mimọ jẹ bi abajade ikẹhin.