D-Sorbitol CAS 50-70-4 Assay 97.0 ~ 100.5% Ile-iṣẹ Didara to gaju

D-Sorbitol (CAS: 50-70-4) EP8.7 Igbeyewo Ọna
D-Glucitol (D-sorbitol).
Akoonu: 97.0 fun ogorun si 102.0 fun ogorun (nkan anhydrous).
ÀWỌN ÀWỌN ÀWỌN ADÁJỌ́
Irisi: funfun tabi fere funfun, okuta lulú.
Solubility: tiotuka pupọ ninu omi, ni iṣe insoluble ni ethanol (96 fun ogorun).
O ṣe afihan polymorphism (5.9).
ÌṢẸ́ ÌṢẸ́
Idanimọ akọkọ: A.
Idanimọ keji: B, C, D
A. Ṣe ayẹwo awọn chromatograms ti a gba ni ayẹwo.
Awọn abajade: tente oke akọkọ ninu chromatogram ti a gba pẹlu ojutu idanwo jẹ iru ni akoko idaduro ati iwọn si oke akọkọ ninu chromatogram ti a gba pẹlu ojutu itọkasi (a).
B. Tu 0,5 g pẹlu alapapo ni adalu 0.5 milimita ti pyridine Rand 5 milimita ti acetic anhydride R. Lẹhin iṣẹju 10 tú ojutu sinu 25 milimita ti omi Rand gba laaye lati duro ni omi ti a fi omi ṣan fun 2 h.Awọn precipitate, recrystallised lati kekere iwọn didun ti ethanol (96 fun ogorun) R ati ki o si dahùn o ni vacuo, yo (2.2.14) ni 98 ℃ to 104 ℃.
C. Kromatografi tinrin (2.2.27).
Idanwo ojutu.Tu 25 miligiramu ti nkan na lati ṣe ayẹwo inu omi R ati dilute si 10 milimita pẹlu epo kanna.
Ojutu itọkasi (a).Tu 25 miligiramu ti sorbitol CRS sinu omi R ati dilute si 10 milimita pẹlu epo kanna.
Ojutu itọkasi (b).Tu 25 miligiramu ti mannitol CRS ati 25 miligiramu ti sorbitol CRS ninu omi R ati dilute si 10 milimita pẹlu epo kanna.
Awo:TLC silica gel G awo R.
Ipele alagbeka: omi R, ethyl acetate R, propanol R (10: 20: 70V / V / V).
Ohun elo: 2 μL
Idagbasoke: lori ọna ti 17cm
Gbigbe: ni afẹfẹ.
Iwari: sokiri pẹlu 4-aminobenzoic acid ojutu R;gbẹ ninu lọwọlọwọ ti afẹfẹ tutu titi ti acetone yoo fi yọ kuro;ooru ni 100 ℃ fun iṣẹju 15;gba laaye lati tutu ati fun sokiri pẹlu 2g/L ojutu ti iṣuu soda periodate R;gbẹ ninu lọwọlọwọ ti afẹfẹ tutu;gbona ni 100 ℃ fun iṣẹju 15.
Ibamu eto: ojutu itọkasi (b):
- chromatogram fihan awọn aaye ti o ya sọtọ 2 kedere.
Awọn abajade: aaye akọkọ ninu chromatogram ti a gba pẹlu ojutu idanwo jẹ iru ni ipo, awọ ati iwọn si aaye akọkọ ninu chromatogram ti a gba pẹlu ojutu itọkasi (a).
D. Yiyi opiti pato (2.2.7): +4.0 si +7.0 (nkan anhydrou).
Tu 5.00 g ti nkan na lati ṣe ayẹwo ati 6.4 g disodium tetraborate R ni 40 milimita ti omi R. Gba laaye lati duro fun 1h, gbigbọn lẹẹkọọkan, ki o si dilute si 50.0mL pẹlu omi R. Ajọ ti o ba jẹ dandan.
AWON idanwo
Ifarahan ti ojutu.Ojutu naa jẹ kedere (2.2.1) ati ti ko ni awọ (2.2.2, Ọna II).
Tu 5 g inu omi R ati dilute si 50 milimita pẹlu epo kanna.
Conductivity (2.2.38): o pọju 20 μS · cm-1
Tu 20.0 g omi ti ko ni oloro oloro R ti a pese sile lati inu omi distilled R ati dilute si 100.0 milimita pẹlu epo kanna.Ṣe iwọn ifarakanra ti ojutu lakoko ti o rọra rọra pẹlu aruwo oofa.
Idinku awọn suga: o pọju 0.2 fun ogorun, ti a fihan bi glukosi deede.
Tu 5.0 g ninu omi 6 milimita R pẹlu iranlọwọ ti ooru tutu.Dara ki o ṣafikun 20 milimita ti ojutu cupri-citric R ati awọn ilẹkẹ gilasi diẹ.Ooru ki farabale bẹrẹ lẹhin iṣẹju 4 ati ṣetọju farabale fun iṣẹju 3.Dara ni iyara ki o ṣafikun 100 milimita ti ojutu 2.4 fun ogorun V/V ti glacial acetic acid R ati 20.0 milimita ti 0.025 M iodine.Pẹlu gbigbọn lilọsiwaju, ṣafikun 25 milimita ti adalu awọn iwọn 6 ti hydrochloric acid R ati iwọn 94 ti omi R ati, nigbati iyọti ba ti tuka, titrate excess ti iodine pẹlu 0.05 M sodium thiosulfate nipa lilo 1 mL ti ojutu sitashi R, ti a ṣafikun si opin ti awọn titration, bi Atọka.Ko din ju 12.8 milimita ti 0.05 M sodium thiosulfate ni a nilo.
Awọn nkan ti o jọmọ.Kiromatografi olomi (2.2.29).
Idanwo ojutu.Tu 5.0 g ti nkan na lati ṣe ayẹwo ni 20 milimita ti omi R ati dilute si 100.0 milimita pẹlu epo kanna.
Ojutu itọkasi (a).Tu 0.50g ti sorbitol CRS ni 2 milimita ti omi R ati dilute si 10.0 milimita pẹlu epo kanna.
Ojutu itọkasi (b).Di 2.0mL ti ojutu idanwo si 100.0 milimita pẹlu omi R.
Ojutu itọkasi (c).Di 5.0 milimita ti ojutu itọkasi (b) si 100.0 milimita pẹlu omi R.
Ojutu itọkasi (d).Tu 0.5g ti sorbitol R ati 0.5 g ti mannitol R (aimọ A) ni 5 milimita ti omi R ati dilute si 10.0 milimita pẹlu epo kanna.
Àwọ̀n:
–iwọn:l=0.3m,Ø=7.8mm
-ipese ipele: lagbara cation-paṣipaarọ resini (fọọmu kalisiomu) R (9 μm);
–Ooru: 85±1°C
Abala alagbeka: Omi ti a fi omi ṣan R.
Oṣuwọn sisan: 0.5ml/min
Wiwa: refractometer ni itọju ni iwọn otutu igbagbogbo (fun apẹẹrẹ 35 °C).
Abẹrẹ: 20μL ti ojutu idanwo ati awọn solusan itọkasi (b) (c) ati (d)
Akoko ṣiṣe: lẹmeji akoko idaduro ti sorbitol.
Idaduro ibatan pẹlu itọkasi si sorbitol (akoko idaduro = nipa 27 min): aimọ C = nipa 0.6;aimọ A = nipa 0.8;aimọ B = nipa 1,1.
Ibamu eto: ojutu itọkasi (d):
-ipinnu: o kere ju 2.0 laarin awọn oke nitori aimọ A ati sorbitol.
Awọn ifilelẹ:
-eyikeyi aimọ: fun aimọ kọọkan, kii ṣe ju agbegbe ti tente oke akọkọ ninu chromatogram ti a gba pẹlu ojutu itọkasi (b) (2 fun ogorun);
-lapapọ: kii ṣe ju awọn akoko 1.5 agbegbe ti oke akọkọ ninu chromatogram ti a gba pẹlu ojutu itọkasi (b) (3 fun ogorun);
–aibikita opin: agbegbe ti tente oke akọkọ ninu chromatogram ti a gba pẹlu ojutu itọkasi (c) (0.1 ogorun).
asiwaju (2.4.10): o pọju 0.5 ppm.
Nickel (2.4.15): o pọju 1 ppm.
Tu nkan na lati ṣe ayẹwo ni 150.0 milimita ti adalu ti a ti fun ni aṣẹ ti awọn olomi.
Omi (2.5.12): o pọju 1.5 fun ogorun, pinnu lori 1.00 g.Lo adalu 1 iwọn didun ti formamide R ati awọn iwọn 2 ti methanol anhydrous R bi epo.
Ibajẹ makirobia
Ti o ba pinnu fun lilo ninu iṣelọpọ awọn igbaradi parenteral:
- TAMC: ami iyasọtọ gbigba 102CFU / g (2.6.12).
Ti ko ba pinnu fun lilo ninu iṣelọpọ awọn igbaradi parenteral:
- TAMC: ami iyasọtọ gbigba 103CFU / g (2.6.12);
- TYMC: ami iyasọtọ gbigba 102CFU / g (2.6.12);
- aini ti Escherichia coli (2.6.13);
– aini ti Salmonella (2.6.13).
Awọn endotoxin ti kokoro arun (2.6.14).Ti o ba pinnu fun lilo ninu iṣelọpọ awọn igbaradi parenteral laisi ilana ti o yẹ siwaju fun yiyọkuro awọn endotoxins kokoro-arun:
- kere ju 4 IU / g fun awọn igbaradi parenteral ti o ni ifọkansi ti o kere ju 100g / L ti sorbitol.
- kere ju 2.5 IU / g fun awọn igbaradi parenteral ti o ni ifọkansi ti 100g / L tabi diẹ sii ti sorbitol.
ASAY
Kiromatogirafi olomi (2.2.29) bi a ti ṣalaye ninu idanwo fun awọn nkan ti o jọmọ pẹlu iyipada atẹle.
Abẹrẹ: ojutu idanwo ati ojutu itọkasi (a).
Ṣe iṣiro akoonu ogorun ti D-sorbitol lati inu akoonu ti a kede ti sorbitol CRS.
SAMI
Aami naa sọ pe:
- nibiti o ba wulo, ifọkansi ti o pọju ti awọn endotoxins kokoro-arun;
- nibiti o ba wulo, pe nkan naa dara fun lilo iṣelọpọ awọn igbaradi parenteral.
ALÁÌṢẸ́
A. D-mannitol,
B. D-iditol,
C. 4-O-α-D-glucopyranosyl-D-glucitol (D-maltitol).

D-Sorbitol (CAS: 50-70-4) USP Igbeyewo Ọna
ITUMO
Sorbitol ni NLT 91.0% ati NMT 100.5% ti D-sorbitol, iṣiro lori ipilẹ anhydrous.Awọn iye ti awọn suga lapapọ, awọn ọti-lile polyhydric miiran, ati eyikeyi hexitol anhydrides, ti a ba rii, ko si ninu awọn ibeere, tabi ni iye iṣiro labẹ Awọn aiṣedeede miiran ni Awọn akiyesi Gbogbogbo.
Ìdámọ̀
• A.
Ojutu ayẹwo: 1g ti Sorbitol ni 75 milimita ti omi
Onínọmbà: Gbigbe 3 milimita ti ojutu Ayẹwo si tube idanwo 15-cm, ati ṣafikun 3 milimita ti ojutu catechol tuntun ti a pese silẹ (1 ni 10), ati dapọ.Fi 6 milimita sulfuric acid kun, lẹhinna rọra mu tube naa sinu ina fun ọgbọn išẹju 30.
• B. Awọn akoko idaduro ti awọn pataki tente oke ti awọn Ayẹwo ojutu ni ibamu si wipe lati Standard ojutu, bi gba ninu awọn Assay.
ASAY
• Ilana
Mobile alakoso: Lo degassed omi.
Ojutu ibaamu eto: Mura ojutu kan ti o ni 4.8 mg/g ti USP Sorbitol RS kọọkan ati mannitol
Ojutu boṣewa: 4.8 mg/g ti USP Sorbitol RS
Ojutu ayẹwo: tu 0.10 g ti Sorbitol ninu omi, ki o si dilute pẹlu omi si 20g.Ṣe igbasilẹ iwuwo ojutu ikẹhin, ki o dapọ daradara.
Eto Chromatographic
(Wo Chromatography <621>, Ibamu Eto.)
Ipo: LC
Oluwadi: Refractive Ìwé
Ọwọn: 7.8-mm x 10-cm;iṣakojọpọ L34
Iwọn otutu
Àwọ̀n: 50±2°
Oluwadi: 35°
Oṣuwọn sisan: 0.7 milimita / min
Iwọn abẹrẹ: 10 μL
Ibamu eto
Awọn ayẹwo: Ojutu ibaamu eto ati ojutu Standard [AKIYESI-Awọn akoko idaduro ibatan fun mannitol ati sorbitol jẹ nipa 0.6 ati 1.0, lẹsẹsẹ.]
Awọn ibeere ibamu
Ipinnu: NLT 2.0 laarin sorbitol ati mannitol, ojutu ibamu eto
Ojulumo boṣewa iyapa: NMT 2.0%, Standard ojutu
Onínọmbà
Awọn apẹẹrẹ: Ojutu boṣewa ati ojutu Ayẹwo
Ṣe iṣiro ogorun, lori ipilẹ anhydrous, ti D-sorbitol ni apakan ti Sorbitol ti o mu:
Abajade = (rU/rS) x (CS/CU) x (100/ (100 -W)) x 100
rU= esi ti o ga julọ lati inu ojutu Ayẹwo
rS= esi ti o ga julọ lati ojutu Standard
CS = ifọkansi ti USP Sorbitol RS ni ojutu Standard (mg/g)
CU = ifọkansi ti Sorbitol ninu ojutu Ayẹwo (mg/g)
W= ogorun ti o gba ninu idanwo fun Ipinnu Omi
Awọn ibeere gbigba: 91.0% -100.5% lori ipilẹ anhydrous
ALÁÌṢẸ́
• LIMITOF NICKE
Ojutu Ayẹwo: Tu 20.0 g ti Sorbitol sinu acetic acid ti a fomi, ati dilute pẹlu acetic acid ti fomi si 150 milimita.
Ojutu òfo: ​​150 milimita ti acetic acid ti fomi
Awọn ojutu boṣewa: Mura awọn ojutu mẹta nipa fifi 0.5, 1.0, ati 1.5 milimita ti ojutu boṣewa nickel TS si 20.0 g ti Sorbitol tituka ninu acetic acid ti fomi, ati dilute pẹlu epo kanna si 150 milimita.
Awọn ipo ohun elo
(Wo Spectrophotometry ati Ituka Imọlẹ <851>)
Ipo: Atomic gbigba spectrophotometry
Ìgbì ìtúwò: 232.0 nm
Atupa: Nickel hollow-cathode
Ina: Afẹfẹ-acetylene
Onínọmbà
Awọn apẹẹrẹ: Awọn ojutu boṣewa ati ojutu Ayẹwo
Si ayẹwo kọọkan fi 2.0 milimita ti ojutu ammonium pyrrolidinedthiocarbamate ti o kun (ti o ni 10g/L ti ammonium pyrrolidinedthiocarbamate) ati 10.0 milimita ti ketone methyl isobutyl, ati gbigbọn fun 30 s.Dabobo lati ina didan.Gba awọn ipele meji laaye lati yapa, ati lo Layer ketone methyl isobutyl.Ṣeto ohun elo naa si odo nipa lilo Layer Organic lati ojuutu òfo.
Ni igbakanna pinnu awọn ifunmọ ti Layer Organic lati Awọn ayẹwo ni o kere ju igba mẹta ni ọkọọkan.Ṣe igbasilẹ aropin ti awọn kika ti o duro fun ọkọọkan awọn solusan Standard ati ojutu Ayẹwo.Laarin wiwọn kọọkan, ṣafẹri Layer Organic lati ojuutu òfo, ki o rii daju pe kika naa pada si odo.Idite awọn absorbances ti Standard solusan ati awọn Ayẹwo ojutu dipo awọn kun opoiye ti nickel.
Extrapolate ila ti o darapọ mọ awọn aaye ti o wa lori iyaya titi yoo fi pade ipo ifọkansi.Aaye laarin aaye yii ati ikorita ti awọn aake duro fun ifọkansi ti nickel ninu ojutu Ayẹwo.
Awọn ilana gbigba: NMT 1 ppm
• IGNITION TITUN <281>: NMT 0.1%, pinnu lori ipin 1.5g kan
DINU SUGAR
[AKIYESI-Iye iye ti a pinnu ninu idanwo yii ko si ninu iye iṣiro labẹ Awọn aiṣedeede miiran ninu Awọn akiyesi Gbogbogbo.]
Ojutu Ayẹwo: Tu 3.3 g ti Sorbitol ni 3 milimita ti omi pẹlu iranlọwọ ti ooru tutu.Dara, ki o ṣafikun 20.0 milimita ti citrate cupric TS ati awọn ilẹkẹ gilasi diẹ.Ooru ki farabale bẹrẹ lẹhin iṣẹju 4, ki o ṣetọju farabale fun iṣẹju 3.Dara ni iyara, ki o ṣafikun 40 milimita ti acetic acid ti fomi, 60 milimita ti omi, ati 20.0 milimita ti 0.05 N iodine VS.Pẹlu gbigbọn lilọsiwaju, ṣafikun 25 milimita ti adalu 6 milimita ti hydrochloric acid ati 94 milimita ti omi.
Onínọmbà: Nigbati ojoro ba ti tuka, titrate excess ti iodine pẹlu 0.05 N sodium thiosulfate VS ni lilo 2mL ti sitashi TS, ti a ṣafikun si opin titration, bi itọkasi.
Awọn ilana gbigba: NLT 12.8 milimita ti 0.05 N sodium thiosulfate VS nilo, ti o baamu NMT 0.3% ti idinku awọn suga, bi glukosi.
• CHLORIDEAND SULFATE, Chloride<221> (ti o ba jẹ aami fun lilo ni ṣiṣe awọn fọọmu iwọn lilo obi)
Apeere: 1.5 g
Awọn ibeere gbigba: Ayẹwo ko fihan kiloraidi diẹ sii ju ibaamu 0.10 mL ti 0.020 N hydrochloric acid (NMT 0.0050%).
• CHLORIDEAND SULFATE, Sulfate <221> (ti o ba jẹ aami fun lilo ni ṣiṣe awọn fọọmu iwọn lilo obi)
Apeere: 1.0 g
Awọn ibeere gbigba: Ayẹwo ko fihan imi-ọjọ diẹ sii ju ibaamu 0.10 mL ti 0.020 N sulfuric acid (NMT 0.01%).
Awọn idanwo pataki
• Awọn idanwo Iṣiro MICROBIAL <61> ati Awọn idanwo FUN AWỌN ỌRỌ NIPA PATAKI <62>: Lapapọ kika aerobic nipa lilo Ọna Awo jẹ NMT 1000 cfu/g, ati pe apapọ awọn molds ati iwukara ni apapọ jẹ NMT 100 cfu/g
• PH <791>: 3.5-7.0, ninu ojutu 10% (w / w) ninu omi ti ko ni erogba oloro
• Ipinnu OMI, Ọna I <921>: NMT 1.5%
CLARITYAND COLOROF OJUTU(ti o ba jẹ aami fun lilo ninu ṣiṣe awọn fọọmu iwọn lilo obi)
Apeere: 10.0 g
Onínọmbà: Tu Ayẹwo naa sinu 100.0 milimita ti omi ti ko ni erogba oloro.
Awọn ibeere gbigba: Ojutu naa jẹ kedere ati laisi awọ.
• Idanwo BACTERIAL ENDOTOXINS <85> (ti o ba jẹ aami fun lilo ni ṣiṣe awọn fọọmu iwọn lilo obi): NMT 4 USP Endotoxin Units/g fun awọn fọọmu iwọn lilo obi ti o ni ifọkansi ti o kere ju 100g/L ti sorbitol, ati NMT 2.5 USP Endotoxin Units/g fun awọn fọọmu iwọn lilo obi ti o ni ifọkansi ti 100g/L tabi diẹ sii ti sorbitol.
Awọn ibeere afikun
• IṢỌRỌ AKỌRỌ: Fipamọ sinu awọn apoti ti o ni pipade daradara.Ko si awọn ibeere ipamọ ti o pato.
• AWỌN NIPA: Sorbitol ti a pinnu fun lilo ni ṣiṣe awọn fọọmu iwọn lilo obi jẹ aami bẹ.
USP ÌRÁNTÍ awọn ajohunše <11>
USP Endotoxin RS
USP Sorbitol RS