Enalapril Maleate CAS 76095-16-4 Assay 98.0 ~ 102.0% API Iwa mimọ to gaju

Enalapril Maleate
C20H28N2O5 · C4H4O4 492.52
l-Proline, 1-[N-[1- (ethoxycarbonyl) -3-phenylpropyl] -l-alanyl] -, (S)-, (Z) -2-butenedioate (1: 1).
1-[N-[(S) -1-Carboxy-3-phenylpropyl] -l-alanyl]-l-proline 1'-ethyl ester, maleate (1: 1) [76095-16-4].
Enalapril Maleate ko kere ju 98.0 ogorun ati pe ko ju 102.0 ogorun ti C20H28N2O5 · C4H4O4, ṣe iṣiro lori ipilẹ ti o gbẹ.
Iṣakojọpọ ati ibi-ipamọ-Fipamọ ni awọn apoti ti o ni pipade daradara, ati tọju ni iwọn otutu yara ti a ṣakoso.
Awọn ajohunše Itọkasi USP <11>-
USP Enalapril Maleate RS Tẹ lati Wo Eto
Idanimọ-
A: Gbigba infurarẹẹdi <197M>.
B: Akoko idaduro ti tente oke pataki ni chromatogram ti igbaradi Assay ni ibamu si pe ninu chromatogram ti igbaradi Standard, bi a ti gba ni Assay.
Yiyi pato <781S>: laarin -41.0 ati -43.5.
Ojutu idanwo: 10 miligiramu fun milimita, ni methanol.
Pipadanu lori gbigbe <731>-Gbẹ ni igbale ni titẹ ti ko kọja 5 mm ti makiuri ni 60 fun wakati 2: ko padanu diẹ sii ju 1.0% ti iwuwo rẹ.
Aloku lori ina <281>: ko ju 0.2%.
Awọn irin ti o wuwo, Ọna II <231>: 0.001%.
Awọn akojọpọ ti o jọmọ-
pH 6.8 Phosphate saarin, pH 2.5 Phosphate saarin, Solusan A, Solusan B, Mobile alakoso, Diluent, Enalapril diketopiperazine ojutu, System ìbójúmu ojutu, ati Chromatographic eto-Tẹsiwaju bi directed ni Assay.
Ojutu boṣewa-Tu opoiye iwuwo deede ti USP Enalapril Maleate RS ni Diluent, ki o dilute ni iwọn, ati ni igbese-ọna ti o ba jẹ dandan, pẹlu Diluent lati gba ojutu kan ti o ni ifọkansi ti a mọ ti nipa 3 µg fun milimita.
Idanwo ojutu-Lo Assay igbaradi.
Ilana-Lọtọ ara awọn iwọn didun dogba (nipa 50 µL) ti ojutu Standard ati ojutu Idanwo sinu chromatograph, ṣe igbasilẹ awọn chromatogram, ati wiwọn awọn idahun agbegbe ti o ga julọ.Ṣe iṣiro ipin ogorun aimọ kọọkan ni apakan ti Enalapril Maleate ti o gba nipasẹ agbekalẹ:
100 (CS / CT) (ri / rS)
ninu eyiti CS jẹ ifọkansi, ni mg fun milimita, ti USP Enalapril Maleate RS ni ojutu Standard;CT jẹ ifọkansi, ni miligiramu fun milimita kan, ti Enalapril Maleate ninu ojutu idanwo;ri jẹ agbegbe ti o ga julọ ti aimọ kọọkan ti a gba lati inu ojutu Idanwo;ati rS jẹ agbegbe ti o ga julọ ti enalapril ti a gba lati inu ojutu Standard: ko ju 1.0% ti aimọ eyikeyi ti o ni akoko idaduro ibatan ti o to 1.10 ni a rii;ko ju 0.3% ti aimọ kọọkan miiran ti a rii;ati pe ko ju 2% ti awọn idoti lapapọ ni a rii.
Ayẹwo-
pH 6.8 Phosphate buffer-Tu 2.8 g ti monobasic soda fosifeti ni nkan bi 900 milimita ti omi ni 1000-mL volumetric flask.Ṣatunṣe pẹlu ojutu sodium hydroxide 9 M si pH ti o to 6.8, dilute pẹlu omi si iwọn didun, ati dapọ.
pH 2.5 Phosphate buffer-Tu 2.8 g ti monobasic soda fosifeti ni nkan bi 900 milimita ti omi ni 1000-mL volumetric flask.Ṣatunṣe pẹlu phosphoric acid si pH ti o to 2.5, dilute pẹlu omi si iwọn didun, ki o si dapọ.
Solusan A-Mura a filtered ati degassed adalu pH 6.8 Phosphate saarin ati acetonitrile (19:1).
Solusan B-Mura a filtered ati degassed adalu acetonitrile ati pH 6.8 Phosphate saarin (33:17).
Alakoso Alagbeka-Lo awọn akojọpọ oniyipada ti Solusan A ati Solusan B gẹgẹbi a ti ṣe itọsọna fun eto Chromatographic.Ṣe awọn atunṣe ti o ba jẹ dandan (wo Ibaramu Eto labẹ Chromatography 621).
Diluent-Mura adalu pH 2.5 phosphate buffer ati acetonitrile (95:5).
Ojutu Enalapril diketopiperazine-Ni ifarabalẹ gbe nipa 20 miligiramu ti USP Enalapril Maleate RS sinu beaker 100-mL kan lati ṣe oke kan si isalẹ ti beaker.Gbe beaker sori awo gbigbona ni iwọn idaji kan ti o pọju eto iwọn otutu awo gbona.Ooru fun bii iṣẹju 5 si 10 titi ti ri to lagbara yoo yo.Lẹsẹkẹsẹ yọ beaker kuro ninu awo gbigbona, ki o jẹ ki o tutu.[akọsilẹ-Yẹra fun igbona pupọ lati yago fun ibajẹ ti ooru ti nfa, eyiti yoo funni ni awọ brown.] Si iyokù ti o tutu ninu beaker fi 50 milimita ti acetonitrile kun, ati sonicate fun iṣẹju diẹ lati tu.Ojutu ni igbagbogbo ni, ninu milimita kọọkan, laarin 0.2 mg ati 0.4 mg ti enalapril diketopiperazine.
Igbaradi Boṣewa-Yọ opoiye iwuwo deede ti USP Enalapril Maleate RS ni Diluent, ki o dilute ni iwọn, ati ni igbese-ọna ti o ba jẹ dandan, pẹlu Diluent lati gba ojutu kan ti o ni ifọkansi ti a mọ ti nipa 0.3 miligiramu fun milimita kan.
Ojutu ìbójúmu eto-Fikun 1 milimita ti ojutu diketopiperazine Enalapril si ipin 50-mL ti igbaradi Standard, ati dapọ.
Igbaradi Assay- Gbigbe nkan bii 30 miligiramu ti Enalapril Maleate, ni iwọn deede, si ọpọn iwọn didun 100-mL, tu sinu ati dilute pẹlu Diluent si iwọn didun, ati dapọ.
Eto Chromatographic (wo Chromatography <621>) -Kromatograph olomi ti ni ipese pẹlu aṣawari 215-nm ati iwe 4.1-mm × 15-cm ti o ni iṣakojọpọ L21.Iwọn sisan jẹ nipa 1.5 milimita fun iṣẹju kan.Awọn iwọn otutu iwe ti wa ni itọju ni 70. Awọn chromatograph ti wa ni siseto gẹgẹbi atẹle.
Akoko(iṣẹju) Solusan A(%) Solusan B(%) Elution
0 95 5 iwontunwonsi
0-20 95→40 5→60 itọsẹ laini
20-25 40 60 isocratic
25-26 40→95 60→5 itọka laini
26-30 95 5 isocratic
Chromatograph ojutu ibaamu eto, ati ṣe igbasilẹ awọn idahun ti o ga julọ bi a ti ṣe itọsọna fun Ilana: awọn akoko idaduro ibatan jẹ nipa 1.0 fun enalapril ati 2.1 fun enalapril diketopiperazine;ati ipinnu, R, laarin enalapril ati enalapril diketopiperazine ko kere ju 3.5.Chromatograph igbaradi Standard, ati ṣe igbasilẹ awọn idahun ti o ga julọ bi a ti ṣe itọsọna fun Ilana: iyapa boṣewa ojulumo fun awọn abẹrẹ atunda ko ju 1.0%.
Ilana- Lọtọ ara awọn iwọn didun dogba (nipa 50 µL) ti igbaradi Standard ati igbaradi Assay sinu chromatograph, ṣe igbasilẹ awọn chromatogram, ati wiwọn awọn idahun fun awọn oke pataki.Ṣe iṣiro iye, ni miligiramu, ti C20H28N2O5·C4H4O4 ni apakan ti Enalapril Maleate ti o gba nipasẹ agbekalẹ:
100C(rU/rS)
ninu eyiti C jẹ ifọkansi, ni miligiramu fun milimita kan, ti USP Enalapril Maleate RS ni igbaradi Standard;ati rU ati rS jẹ awọn idahun ti o ga julọ ti a gba lati igbaradi Assay ati igbaradi Standard, lẹsẹsẹ.