Fmoc-Ser (tBu) -OH CAS 71989-33-8 Fmoc-O-tert-Butyl-L-Serine Purity>98.5% (HPLC)

Awọn ilana ayewo
1. Irisi
- Ayẹwo wiwo
2. Mimo (HPLC)
2.1 Irinse
Kiromatogirafi olomi iṣẹ ṣiṣe giga, aṣawari PDA.
Itanna analitikali iwontunwonsi
2.2 Reagent
Acetonitrile (ìpele chromatographic), trifluoroacetic acid (ipò chromatographic)
2.3 Chromatographic ipo
2.3.1 Ọwọn: YMC-ODS-AM, 5 μl, 250x4.6 mm
2.3.2 erin wefulenti: INC220nm
Oṣuwọn sisan: 1.0ml/min
Iwọn apẹẹrẹ: 10 μl (itọkasi)
Diluent: acetonitrile
Akoko gbigba data: 25.00min
2.4 Mobile alakoso igbaradi
Alagbeka alakoso A (0.1% trifluoroacetic acid omi): gbigba deede 2. Dilute Oml trifluoroacetic acid pẹlu omi si 2000m1, dapọ daradara, ati degassing;
Mobile alakoso B (0.1% acetonitrile trifluoroacetic acid): kongẹ gbigba 2.0ml trifluoroacetic acid ti fomi po si 2000m1 pẹlu acetonitrile, adalu ati degassing;
2.5 Gradient eto ti mobile alakoso
Akoko (iṣẹju) A% B%
0.00 90 10
13.00 10 90
18.00 10 90
18.01 90 10
23.00 90 10
2.6 Igbaradi ti ojutu ayẹwo
Ṣe iwọn ati tu 0.1g ayẹwo pẹlu acetonitrile ati dilute si 100ml, gbọn daradara fun lilo, tabi ifọkansi kanna.Mura awọn ayẹwo meji ni afiwe.
2.7 Apeere Ipinnu
Ṣe ayẹwo ayẹwo ni ibamu si ilana iṣapẹẹrẹ wọnyi:
Diẹ ẹ sii ju abẹrẹ 1 ti ojutu òfo
Ojutu ayẹwo aranpo 1 #
Ojutu ayẹwo aranpo 1 2#
2.8 Abajade isiro
2.8.1 Ọna isọdọtun agbegbe ti o ga julọ ni a lo lati ṣe iṣiro mimọ HPLC nipa yiyọkuro aaye òfo.
2.8.2 Itumọ ibatan ibatan iyapa mimọ ti awọn abẹrẹ meji ko yẹ ki o tobi ju 1%
2.8.3 Ti awọn abajade ti awọn abẹrẹ mejeeji ni ibamu pẹlu awọn ibeere gbigba, a mu iwọn mimọ jẹ bi abajade ikẹhin.
3, aaye yo -- RY-1 ohun elo aaye yo
4. Isonu lori ọna wiwa gbigbẹ
4.1 Awọn irinṣẹ:
Ina thermostatic gbigbe adiro, ọkan ninu mẹwa ẹgbẹrun iwontunwonsi.
4.2 Ilana:
Ninu igo wiwọn alapin pẹlu ideri ẹnu ilẹ pẹlu iwuwo igbagbogbo ati gbigbe-gbigbe, ṣe iwọn giramu 1 ti apẹẹrẹ (deede si 0.0001 giramu).Ayẹwo yẹ ki o wa ni boṣeyẹ ni isalẹ ti igo wiwọn pẹlu sisanra ti ko ju 10mm lọ, fi sinu adiro gbigbẹ ina mọnamọna nigbagbogbo, gbẹ ni 105-110 ℃ fun awọn wakati 3, ati lẹhinna gbe lọ si yara gbigbẹ, dara. si iwọn otutu yara ati iwuwo.
Iṣiro: Pipadanu iwuwo gbigbẹ%= (M1-M2) ÷M×100
Nibo: M1: ọpọ ayẹwo ati igo wiwọn ṣaaju gbigbe, g
M2: Iwọn ti ayẹwo ati igo wiwọn lẹhin gbigbe, g
M: Iwọn ayẹwo, giramu
5. Yiyi pato
-- Yiyi pato jẹ iwọn ni ibamu pẹlu GB/T613-1988
Apeere igbaradi: 0.5000g ti ayẹwo ni a ṣe deede ati gbe lọ si igo volumetric 50ml ti o mọ ati ti o gbẹ pẹlu 20ml Ethyl acetate.Awọn igo ti a corked ati ki o mì lati tu awọn Ethyl acetate.
Idanwo: Ṣatunṣe odo ti gyroscope ṣaaju idanwo naa, lẹhinna fọwọsi tube idanwo pẹlu ojutu ayẹwo, gbasilẹ igun iṣipopada ti yiyi, ki o si ṣe iṣiro iyipo pato ti apẹẹrẹ nipa lilo agbekalẹ atẹle.
[α]20/D= (r×50) ÷(L×W)
Nibo:
[α] 20/D: Yiyi pato ti ojutu ayẹwo ni 25 ℃
r: Yiyi ti a ṣe akiyesi ni 25 ℃ fun ojutu ayẹwo
50: Mura iwọn didun ojutu ayẹwo (milimita)
w: Iwọn ayẹwo (g)
L: Gigun tube opitika (dm)
6. TCL onínọmbà
Apeere igbaradi: 0.5000g ayẹwo ni a ṣe deede ati ki o gbe lọ si igo volumetric 50ml ti o mọ ati ti o gbẹ, 40ml EtoH ti a fi kun, a ti fi igo naa silẹ ati gbigbọn lati tu, ati lẹhinna ti fomi si iwọn pẹlu EtoH.
Igbaradi ti ayẹwo iṣakoso: 0.5000g ayẹwo ni a ṣe deede ati gbe lọ si igo 50ml ti o mọ ati ti o gbẹ, omi 40ml ati 2 silė ti 6N hydrochloric acid ni a fi kun, igo ti a fi silẹ ati gbigbọn lati tu, ati lẹhinna ti fomi si iwọn pẹlu iwọn. omi.Lẹhinna mu 0.5 ti omi ti o wa loke ki o ṣe dilute rẹ pẹlu ethanol ni igo iwọn didun 100ml si apẹẹrẹ itọkasi pẹlu iwọn aloku amino acid 1.0%.
Awọn ayẹwo microliter 10 ni a mu pẹlu syringe microsampling, ati pe a gbe awọn ayẹwo naa sori awo silikoni GF254.5 microliter, 10 microliter ati 15 microliter ojuami farahan won ya fun lafiwe ojuami, lẹsẹsẹ.
Aṣoju idagbasoke: n-butanol: glacial acetic acid: omi = 4: 1: 1.
Awọ idagbasoke oluranlowo: 5% ninhydrin methanol ojutu.
Iṣiṣẹ idagbasoke awọ: akọkọ, lo ẹrọ gbigbẹ irun lati gbẹ awo gel silica ti o ni idagbasoke, lẹhinna fibọ sinu 5% ninhydrin methanol ojutu, lẹhinna fẹ gbẹ, ati beki ni iwọn otutu giga ni ileru ina fun idagbasoke awọ.
Idajọ: Wo akoko awọ ọja, iwọn iranran, ifọkansi awọ ati lafiwe pẹlu ọja iṣakoso, ṣe idajọ pe o wa ni iwọn yẹn.