Acid Glycyrrhetic (Enoxolone) CAS 471-53-4 Assay 98.0 ~ 101.0% (Potentiometry)

Gbogbogbo Awọn akiyesi
(Ph Eur monograph 1511)
C30H46O4 470.7 471-53-4
Igbese ati lilo
Itoju arun ọgbẹ peptic ko lewu.
Ph Euro
ITUMO
(20β) -3β-Hydroxy-11-oxo-olean-12-en-29-oic acid.
Akoonu
98.0 fun ogorun si 101.0 fun ogorun (nkan ti o gbẹ).
ÀWỌN ÀWỌN ÀWỌN ADÁJỌ́
Ifarahan
Funfun tabi fere funfun okuta lulú.
Solubility
Ni iṣe ti ko ṣee ṣe ninu omi, tiotuka ninu ethanol, tituku diẹ ninu methylene kiloraidi.
O ṣe afihan polymorphism (5.9).
Ìdámọ̀
Idanimọ akọkọ A.
Idanimọ keji B, C.
A. Ṣe ayẹwo nipasẹ spectrophotometry gbigba infurarẹẹdi (2.2.24).
Afiwera Enoxolone CRS.
Ti iwoye ti o gba ni ipo to lagbara fihan awọn iyatọ, tu 0.2 g ti nkan na lati ṣe ayẹwo ati 0.2 g ti nkan itọkasi lọtọ ni 6 milimita ti ethanol R. Sise labẹ
a reflux condenser fun 1 h ati ki o fi 6 milimita ti omi R. A precipitate ti wa ni akoso.Tutu si iwọn 10 ℃ ati ṣe àlẹmọ pẹlu iranlọwọ ti igbale.Fi omi ṣan omi pẹlu milimita 10 ti oti R, gbẹ ninu adiro ni 80℃ ki o ṣe igbasilẹ awọn iwoye tuntun.
B. Kromatografi tinrin (2.2.27).
Ojutu idanwo Tu 10 miligiramu ti nkan na lati ṣe ayẹwo ni methylene kiloraidi R ati dilute si milimita 10 pẹlu epo kanna.
Ojutu itọkasi Tu 10 miligiramu ti enoxolone CRS ni methylene kiloraidi R ati dilute si milimita 10 pẹlu epo kanna.
Awo TLC silica jeli awo R.
Alagbeka alakoso glacial acetic acid R, acetone R, methylene kiloraidi R (5:10:90 V/V/V).
Ohun elo 5 µl.
Idagbasoke Lori 2/3 ti awo.
Gbigbe Ni afẹfẹ fun iṣẹju 5.
Wiwa Sokiri pẹlu ojutu anisaldehyde R ati ooru ni 100-105 ℃ fun iṣẹju 10.Awọn abajade aaye akọkọ ninu chromatogram ti o gba pẹlu ojutu idanwo jẹ iru ni ipo, awọ ati iwọn si aaye akọkọ ninu chromatogram ti o gba pẹlu itọkasi.
ojutu.
C. Tu 50 miligiramu ni 10 milimita ti methylene kiloraidi R. Si 2 milimita ti ojutu yii, fi milimita 1 ti acetic anhydride R ati 0.3 milimita ti sulfuric acid R. A ṣe agbejade awọ Pink kan.
AWON idanwo
Ifarahan ti ojutu
Ojutu jẹ ko o (2.2.1) ati ki o ko siwaju sii intensely awọ ju itọkasi ojutu Y6 (2.2.2, Ọna II).
Tu 0.1 g ni ethanol R ati dilute si 10 milimita pẹlu epo kanna.
Yiyi opiti pato (2.2.7) + 145 si + 154 (nkan ti o gbẹ).
Tu 0.50 g ni dioxan R ati dilute si 50.0 milimita pẹlu epo kanna.
Awọn nkan ti o jọmọ
Kiromatogirafi olomi (2.2.29).
Ojutu idanwo Tu 0.10 g ti nkan naa lati ṣe ayẹwo ni apakan alagbeka ati dilute si milimita 100.0 pẹlu apakan alagbeka.
Ojutu itọkasi (a) Di 2.0 milimita ti ojutu idanwo si 100.0 milimita pẹlu ipele alagbeka.
Ojutu itọkasi (b) Di 5.0 milimita ti ojutu itọkasi (a) si 100.0 milimita pẹlu alakoso alagbeka.
Ojutu itọkasi (c) Tu 0.1 g ti 18a-glycyrrhetinic acid R ni tetrahydrofuran R ati dilute si milimita 100.0 pẹlu epo kanna.Si 2.0 milimita ti ojutu, ṣafikun 2.0 milimita ti ojutu idanwo ati dilute si 100.0 milimita pẹlu apakan alagbeka.
Àwọ̀n:
-iwọn: l = 0.25 m, Ø = 4.6 mm,
ipele iduro: octadecylsilyl silica gel fun chromatography R (5µm),
-iwọn otutu: 30 ℃.
Ipele alagbeka Illa awọn iwọn 430 ti tetrahydrofuran R ati awọn ipele 570 ti ojutu 1.36 g/l ti iṣuu soda acetate R ni atunṣe si pH 4.8 pẹlu glacial acetic acid R.
Iwọn sisan 0.8 milimita / min.
Spectrophotometer wiwa ni 250 nm.
Abẹrẹ 20 µl loop injector;itasi ojutu idanwo ati awọn ojutu itọkasi.
Ṣiṣe akoko 4 igba akoko idaduro Enoxolone.
Ibamu eto:
-ipinnu: o kere ju 2.0 laarin awọn oke giga nitori enoxolone ati si 18a-glycyrrhetinic acid ninu chromatogram ti a gba pẹlu ojutu itọkasi (c).
Awọn ifilelẹ:
-eyikeyi aimọ: ko ju awọn akoko 7 lọ agbegbe ti tente akọkọ ninu chromatogram ti a gba pẹlu ojutu itọkasi (b) (0.7 fun ogorun),
-lapapọ: kii ṣe ju agbegbe ti tente oke akọkọ ninu chromatogram ti a gba pẹlu ojutu itọkasi (a) (2.0 fun ogorun),
-aibikita opin: 0.5 igba agbegbe ti tente akọkọ ninu chromatogram ti a gba pẹlu ojutu itọkasi (b) (0.05 fun ogorun).
Awọn irin ti o wuwo (2.4.8) O pọju 20 ppm.
1.0 g ni ibamu pẹlu idanwo opin F. Mura iwọn lilo 2 milimita ti ojutu boṣewa asiwaju (10 ppm Pb) R.
Pipadanu lori gbigbe (2.2.32) O pọju 0.5 fun ogorun, pinnu lori 1.000 g nipasẹ gbigbe ni adiro ni 105 ℃ fun 4 wakati.
eeru Sulphated (2.4.14) O pọju 0.2 fun ogorun, ti a pinnu lori 1.0 g.
ASAY
Tu 0.330 g ni 40 milimita ti dimethylformamide R. Titrate pẹlu 0.1 M tetrabutylammonium hydroxide, ti npinnu ipari-ojuami potentiometrically (2.2.20).Gbe jade kan òfo titration.1 milimita ti 0.1 M tetrabutylammonium hydroxide jẹ deede si 47.07 mg ti C30H46O4
Aṣẹ-lori ade 2006 330 46 4
Ìpamọ́
Aabo lati ina.
ALÁÌṢẸ́
A. (20β) -3β-hydroxy-11-oxo-18a-olean-12-en-29-oic acid,
B. (4β,20β) -3β,23-dihydroxy-11-oxo-olean-12-en-29-oic acid.
Ph Euro