Ketorolac Tromethamine CAS 74103-07-4 Mimọ>99.0% (HPLC)

Ketorolac Tromethamine ni ko kere ju 98.5 ogorun ati pe ko ju 101.5 ogorun ti C15H13NO3 · C4H11NO3, ṣe iṣiro lori ipilẹ ti o gbẹ.
Iṣakojọpọ ati ibi ipamọ-Fipamọ sinu wiwọ, awọn apoti sooro ina.Itaja ni 25°, inọju idasilẹ laarin 15° ati 30°
Awọn ajohunše Itọkasi USP <11>-
USP Ketorolac Tromethamine RS
Idanimọ-
A: Gbigba infurarẹẹdi <197K>.
B: Gbigba Ultraviolet <197U>-
Solusan: 10 µg fun milimita kan
Alabọde: kẹmika.
C: Idanwo Tromethamine-Mura ojutu Standard kan ti USP Ketorolac Tromethamine RS ninu adalu dichloromethane ati kẹmika (2: 1) ti o ni 5 mg fun milimita kan.Bakanna mura ojutu idanwo ti Ketorolac Tromethamine ti o ni 5 miligiramu fun milimita kan.Waye awọn iwọn 40-µL ti ojutu Standard ati ojutu idanwo si awo chromatographic tinrin-Layer (wo Chromatography <621>) ti a bo pẹlu Layer 0.25-mm ti adalu silica chromatographic.Fi awo naa sinu iyẹwu chromatographic ti iṣaju iṣaju iṣaju pẹlu adalu dichloromethane, acetone, ati glacial acetic acid (95: 5: 2).Di iyẹwu naa, ki o si ṣe agbekalẹ chromatogram titi ti iwaju epo yoo ti gbe bii idamẹta mẹta ti ipari awo naa.Yọ awo kuro ninu iyẹwu naa, ki o si jẹ ki epo naa yọ kuro.Sokiri awo naa pẹlu ojutu ọti-lile tuntun ti o ni 30 miligiramu ti ninhydrin fun milimita kan, ki o mu awo naa ni iwọn 150 ° fun iṣẹju 2 si 5.Awọn aaye ofeefee pẹlu Pink si awọn aala eleyi ti dagbasoke lori awo ni awọn agbegbe nibiti a ti lo ojutu Standard ati ojutu idanwo naa.
pH <791>: laarin 5.7 ati 6.7, ni ojutu kan (1 ni 100).
Pipadanu lori gbigbe <731>-Gbẹ ni igbale ni 60 ° fun wakati 3: ko padanu diẹ sii ju 0.5% ti iwuwo rẹ.
Aloku lori ina <281>: ko ju 0.1%.
Awọn irin ti o wuwo, Ọna II <231>: 0.002%.
Kromatographic mimọ-
Alakoso Alagbeka, Adalu Solvent, Igbaradi Standard, Ojutu ipinnu, ati eto Chromatographic-Tẹsiwaju bi a ti ṣe itọsọna ni Assay.
Idanwo ojutu-Lo Assay igbaradi.
Ilana-Chromatograph ojutu Idanwo bi a ti ṣe itọsọna fun Ilana ni Assay, gbigba kiromatogirafi lati fa si ni igba mẹta akoko idaduro ketorolac.Ṣe iwọn awọn idahun ti gbogbo awọn oke.Ṣe iṣiro ipin ogorun aimọ kọọkan kọọkan ni apakan Ketorolac Tromethamine ti o mu nipasẹ agbekalẹ:
100rfi (ri / rs)
ninu eyiti rfi jẹ ifosiwewe idahun ti oke aimọ kọọkan kọọkan ti o ni ibatan si ti ketorolac;ri jẹ idahun ti o ga julọ fun aimọ kọọkan;ati rs ni apapọ gbogbo awọn idahun ti o ga julọ ti awọn oke alaimọ ati oke ketorolac pataki.Awọn iye rfi jẹ 0.52 fun afọwọṣe ketorolac 1-keto, 0.67 fun ketorolac 1-hydroxy analog, 2.2 fun tente aimọ ti o ni akoko idaduro ti 0.54 ti o ni ibatan si ti ketorolac, ati 0.91 fun tente aimọ ni akoko idaduro ibatan kan. ti 0.66.Ko ju 0.1% ti afọwọṣe ketorolac 1-keto tabi ti ketorolac 1-hydroxy afọwọṣe ti a rii;ko ju 0.5% ti aimọ miiran ti a rii;ati apapọ gbogbo awọn idoti ko ju 1.0%.
Ayẹwo-
Alagbeka alakoso-tu 5.75 g monobasic ammonium fosifeti ni 1000 milimita ti omi, ati ṣatunṣe pẹlu phosphoric acid si pH ti 3.0.Mura a filtered ati degassed adalu ti yi saarin ojutu ati tetrahydrofuran (70:30).Ṣe awọn atunṣe ti o ba jẹ dandan (wo Ibaramu Eto labẹ Chromatography <621>) lati ṣaṣeyọri akoko idaduro fun ketorolac ti bii iṣẹju 8 si 12.
Idapọ iyọda-Mura adalu omi ati tetrahydrofuran (70:30).
Igbaradi boṣewa-ni pipọ tu ohun deede iwọn opoiye ti USP Ketorolac Tromethamine RS ni adalu Solvent lati gba ojutu kan nini ifọkansi ti a mọ ti bii 0.4 mg fun miligiramu.[AKIYESI-Daabobo ojutu yii lati ina.]
Assay igbaradi-Gbigbe lọ si nkan bi 20 miligiramu ti Ketorolac Tromethamine, ni iwọn deede, si ọpọn iwọn didun 50-mL, dilute pẹlu adalu Solvent si iwọn didun, ati dapọ.[AKIYESI-Daabobo ojutu yii lati ina.]
Ojutu ipinnu-Ninu oluyapa 250-mL dapọ 100 milimita ti omi, 100 milimita ti dichloromethane, 30 miligiramu ti USP Ketorolac Tromethamine RS, ati 1 milimita ti 1 N hydrochloric acid.Fi ohun idaduro sii, gbọn, ati gba awọn ipele lati yapa.Gbe Layer dichloromethane isalẹ lọ si gilasi borosilicate ti o da duro, ki o si sọ Layer oke silẹ.Fi ojutu dichloromethane han si imọlẹ orun taara fun iṣẹju 10 si 15.Gbe 1.0 milimita ojutu lọ si vial kan, yọ kuro ni lọwọlọwọ afẹfẹ tabi ni ṣiṣan nitrogen si gbigbẹ, fi 1.0 milimita ti adalu Solvent kun, ki o si yi lati tu.[AKIYESI-Ojutu yii le wa ni ipamọ labẹ firiji ati lo niwọn igba ti chromatogram ti o gba bi a ti ṣe itọsọna fun Ilana ti o yẹ fun idanimọ awọn oke nitori ketorolac 1-keto analog ati ketorolac 1-hydroxy analog, ati fun wiwọn ipinnu naa. laarin ketorolac 1-keto afọwọṣe ati ketorolac.]
Eto Chromatographic (wo Chromatography <621>))—Kromatograph olomi ti ni ipese pẹlu aṣawari 313-nm ati iwe 4.6-mm × 25-cm ti o ni 5-µm iṣakojọpọ L7 ati pe a tọju ni iwọn otutu igbagbogbo ti iwọn 40°.Iwọn sisan jẹ nipa 1.5 milimita fun iṣẹju kan.Chromatograph ojutu ipinnu, ati ṣe igbasilẹ awọn idahun ti o ga julọ bi a ti ṣe itọsọna fun Ilana: awọn akoko idaduro ibatan jẹ nipa 0.63 fun ketoroac 1-hydroxy analog, 0.89 fun ketorolac 1-keto analog, ati 1.0 fun ketorolac;ati ipinnu, R, laarin ketorolac 1-keto afọwọṣe ati ketorolac ko kere ju 1.5.Chromatograph awọn Standard igbaradi, ati ki o gba awọn tente esi bi a ti darí fun Ilana: awọn iwe ṣiṣe ni ko kere ju 5500 o tumq si farahan;ati iyapa boṣewa ibatan fun awọn abẹrẹ ẹda ko ju 1.5%.
Ilana-Lọtọ ara awọn iwọn didun dogba (bii 10 µL) ti igbaradi Standard ati igbaradi Assay sinu chromatograph, ṣe igbasilẹ awọn chromatogram, ati wiwọn awọn idahun fun awọn oke pataki.Ṣe iṣiro iye, ni miligiramu, ti C15H13NO3 · C4H11NO3 ni apakan Ketorolac Tromethamine ti o mu nipasẹ agbekalẹ:
50C(rU/rS)
ninu eyiti C jẹ ifọkansi, ni miligiramu fun milimita kan, ti USP Ketorolac Tromethamine RS ni igbaradi Standard;ati rU ati rS jẹ awọn idahun oke ketorolac ti a gba lati igbaradi Assay ati igbaradi Standard, lẹsẹsẹ.