Levodopa (L-DOPA) CAS 59-92-7 99.0 ~ 100.5% USP BP EP Standard Anti-Parkinson's Arun Mimo giga

Yiyi Opitika [EP]
Tu opoiye deede si 0.200g ti nkan dreied ati 5g ti hexamethylenetetramine R ni 10ml ti 1mol/L hydrochloric acid ati dilute si 25.oml pẹlu acid kanna.Gba ojutu lati duro ni aabo lati ina fun wakati 3.Igun ti yiyi opitika jẹ -1.27° si -1.34°
Ifarahan ti Solusan
Tu 1.0g ni 1mol/L hydrochloric acid ati dilute to 25ml pẹlu kanna solvnet.Ojutu naa ko ni awọ diẹ sii ju ojutu itọkasi BY6.
Awọn nkan ti o jọmọ [EP]
Ṣayẹwo nipasẹ kiromatogirafi-Layer tinrin, lilo cellulose fun kiromatogirafi R bi nkan ti a bo.
Idanwo ojutu-tu 0.1g ti nkan na lati ṣe ayẹwo ni 5ml ti anhydrous formic acid R ati dilute si 10ml pẹlu methanol R. Mura lẹsẹkẹsẹ ṣaaju lilo.
Ojutu itọkasi (a) -Dilute 0.5ml ti ojutu idanwo si 100ml pẹlu methanol R.
Ojutu itọkasi (b) - Tu 30mg ti tyrosine R ni 1ml ti anhydrous formic acid R ati dilute si 100ml pẹlu methanol R. Mix 1ml ti ojutu yii pẹlu 1ml ti ojutu idanwo.
Waye lọtọ si awo bi awọn ẹgbẹ 20mm gigun, 1oμl ti ojutu idanwo, 10μl ti ojutu itọkasi (a) ati 20μl ti ojutu itọkasi (b).Gbẹ ninu afẹfẹ lọwọlọwọ.Dagbasoke lori ọna od 15cm ni lilo idapọ awọn iwọn 50 ti butanol R, awọn iwọn 25 ti glacial acetic acid R ati awọn iwọn omi 25.Gbẹ awo naa ni lọwọlọwọ ti afẹfẹ gbigbona ki o fun sokiri pẹlu adalu titun ti a pese silẹ ti iwọn didun dogba ti 10 ogorun m/v ojutu ferric chloride R ati 5 ogorun m/v ojutu ti postassium ferricyanide R. Ṣayẹwo awọn chromatoframs lẹsẹkẹsẹ.Eyikeyi aaye ninu chromatogram ti o gba pẹlu ojutu idanwo, yato si aaye akọkọ, ko ni iwọn diẹ sii ju aaye ninu chromatogram ibtained pẹlu ojutu itọkasi (a) fihan.Idanwo naa ko wulo ayafi ti chromatogram ti o gba pẹlu ojutu itọkasi (b) fihan, loke aaye akọkọ, aaye ti o yatọ ti o lagbara ju aaye ninu chromatogram ti o gba pẹlu ojutu itọkasi (a).
UV Spectrum [EP]
Pa 30.0mg kuro ninu 0.1mol/L hydrochloric acid ki o si dilute si 100.oml pẹlu acid kanna.Di 10.0ml ti ojutu yii si 100.0ml pẹlu 0.1mol/L hydrochloric acid.Ti a ṣe ayẹwo laarin 230nm ati 350nm, ojutu naa fihan iwọn gbigba kan ṣoṣo ni 280nm.Gbigba pato ni iwọn yii jẹ 137 si 147, ṣe iṣiro pẹlu itọkasi si nkan ti o gbẹ.
Pipadanu lori Gbigbe
Mu ọja yii, gbẹ si iwuwo igbagbogbo ni 105 ° C, pipadanu iwuwo ko le kọja 1.0% (Ofin gbogbogbo 0831).
Ajẹkù lori Iginisonu (Sulfated)
Mu l.0g ti Levodopa ki o ṣayẹwo ni ibamu si ofin (Ofin Gbogbogbo 0841).Iyokù ti o kù ko gbọdọ kọja 0.1%.
Awọn irin Heavy
Iyokù ti o kù labẹ ohun kan ti gbigbe iyoku iginisonu ko ni ni diẹ ẹ sii ju awọn ẹya mẹwa 10 fun miliọnu irin ti o wuwo nigba ti ofin ṣe ayẹwo (Awọn Ilana Gbogbogbo 0821, Law II).
Idanwo pH
0.10g ni 10ml ti H2O gbigbọn fun iṣẹju 15.
Ipinnu akoonu
Ya ọja yi nipa 0.lg, konge iwon, fi anhydrous formic acid 2ml lati tu, fi glacial acetic acid 20ml, gbigbọn, fi gara violet Atọka 2 silė, pẹlu perchloric acid titration ojutu (0.1 mol/L) titration si ojutu jẹ. alawọ ewe, ati abajade ti titration jẹ atunṣe pẹlu idanwo òfo.Kọọkan milimita 1 ti ojutu titration perchloric acid (0.1 mol/L) ni ibamu si 19.72mg ti C9H11N04.

JP17 igbeyewo Ọna

Levodopa, nigbati o ba gbẹ, ko kere ju 98.5% ti Levodopa (C9H11NO4).
Apejuwe Levodopa waye bi funfun tabi die-die grẹyish funfun, kirisita tabi kirisita lulú.O ti wa ni olfato.O jẹ tiotuka larọwọto ni formic acid, tiotuka die-die ninu omi, ati ni iṣe ti ko ṣee ṣe ni ethanol (95).O dissolves ni dilute hydrochloric acid.pH ti ojutu kikun ti Levodopa wa laarin 5.0 ati 6.5.Ojuami yo: nipa 275 ℃ (pẹlu ibajẹ).
Idanimọ
(1) Si 5 milimita ti ojutu ti Levodopa (1 ni 1000) fi 1mL ti ninhydrin TS kun, ati ooru fun awọn iṣẹju 3 ninu iwẹ omi: awọ eleyi ti ndagba.
(2) Si 2 milimita ti ojutu ti Levodopa (1 ni 5000) fi 10 milimita ti 4-aminoantipyrine TS kun, ati gbigbọn: awọ pupa kan dagba.
(3) Tu 3 miligiramu ti Levodopa ni 0.001 mol/L hydrochloric acid TS lati ṣe 100 milimita.Ṣe ipinnu irisi ifamọ ti ojutu bi a ti ṣe itọsọna labẹ Ultravioletvisible Spectrophotometry <2.24>, ki o si ṣe afiwe spekitiriumu naa pẹlu Spectrum Reference: mejeeji sipekitira n ṣe afihan awọn agbara gbigba ti o jọra ni awọn iwọn gigun kanna.
Absorbance <2.24> E 1% 1cm (280 nm): 136-146 (lẹhin gbigbe, 30 mg, 0.001 mol/L hydrochloric acid TS, 1000 mL).
Yiyi opitika <2.49> [a] 20D: -11.5° ~-13.0°(lẹhin gbigbe, 2.5 g, 1 mol/L hydrochloric acid TS, 50 mL, 100 mm).
Mimo
(1) Isọye ati awọ ti ojutu-tu 1.0 g Levodopa ni 20 milimita ti 1 mol / L hydrochloric acid TS: ojutu jẹ kedere ati laisi awọ.
(2) Chloride <1.03>- Tu 0.5 g Levodopa sinu 6 mLof dilute nitric acid, ki o si fi omi kun lati ṣe 50 milimita.Ṣe idanwo naa ni lilo ojutu yii bi ojutu idanwo.Mura ojutu iṣakoso pẹlu 0.30 milimita ti 0.01 mol/L hydrochloricacid VS (kii ṣe ju 0.021%).
(3) Sulfate <1.14>-tu 0.40 g Levodopa ni 1 milimita ti dilute hydrochloric acid ati 30 milimita ti omi, ki o si fi omi kun lati ṣe 50 milimita.Ṣe idanwo naa ni lilo ojutu yii bi ojutu idanwo.Mura ojutu iṣakoso pẹlu 0.25 milimita ti 0.005 mol/L sulfuric acid VS (kii ṣe ju 0.030%).
(4) Awọn irin Heavy <1.07>-Tẹsiwaju pẹlu 1.0 g ti Levodopa gẹgẹbi Ọna 2, ki o si ṣe idanwo naa.Mura ojutu iṣakoso pẹlu 2.0 milimita ti Solusan Asiwaju Standard (kii ṣe ju 20 ppm).
(5) Arsenic <1.11> - Tu 1.0 g ti Levodopa ni 5 mLof dilute hydrochloric acid, ki o si ṣe idanwo pẹlu ojutu yii bi ojutu idanwo (kii ṣe ju 2 ppm).
(6) Awọn nkan ti o jọmọ-Tu 0.10 g ti Levodopa ni 10 mL ti iṣuu soda disulfite TS, ati lo ojutu yii bi ojutu ayẹwo.Pipet 1 milimita ti ojutu ayẹwo, ṣafikun sodium disulfite TS lati ṣe deede 25 milimita.Pipet 1 milimita ti ojutu yii, ṣafikun iṣuu soda disulfite TS lati ṣe deede 20 milimita, ati lo ojutu yii bi ojutu boṣewa.Ṣe idanwo pẹlu awọn solusan wọnyi bi a ti ṣe itọsọna labẹ Thin-Layer Chro-matography<2.03>.Aami 5mL ọkọọkan ojutu ayẹwo ati ojutu boṣewa lori awo ti cellulose fun tinrin-Layerchromatography.Dagbasoke awo pẹlu adalu 1-butanol, omi, acetic acid (100) ati methanol (10: 5: 5: 1) toa ijinna ti o to 10 cm, ati afẹfẹ-gbẹ awo.Sokiri ojutu kan ti ninhydrin ni acetone (1 ni 50) lori awo ati ooru ni 90 ℃ fun iṣẹju mẹwa 10: awọn aaye miiran ju aaye akọkọ lati ojutu ayẹwo ko ni iwọn diẹ sii ju aaye lati ojutu boṣewa.
Pipadanu lori Gbigbe <2.41> Ko ju 0.30% (1 g, 105 ℃, wakati 3).
Aloku lori Iginisonu <2.44> Ko ju 0.1% (1 g).
Assay Weigh deede nipa 0.3 g ti Levodopa, ti o gbẹ tẹlẹ, tu ni 3 mL ti formic acid, fi 80 milimita ti acetic acid (100), ati titrate <2.50> pẹlu 0.1 mol/L perchloric acid VS titi awọ ti ojutu yoo yipada. lati eleyi ti nipasẹ bulu-alawọ ewe si alawọ ewe (itọkasi: 3 silė ti crystalviolet TS).Ṣe ipinnu òfo, ati ṣe atunṣe to ṣe pataki.
Kọọkan milimita ti 0.1 mol/L perchloric acid VS ＝19.72 mg ti C9H11NO4
Awọn apoti ati awọn apoti ipamọ-Awọn apoti ti o nipọn.
Ibi ipamọ-Imọlẹ-sooro.