Saccharin Insoluble CAS 81-07-2 Mimọ>99.0% (HPLC)

Saccharin
C7H5NO3S 183.18
1,2-Benzisothiazol-3 (2H) - ọkan, 1,1-dioxide;
1,2-Benzisothiazolin-3-ọkan 1,1-dioxide [81-07-2].
ITUMO
Saccharin ni NLT 99.0% ati NMT 101.0% ti C7H5NO3S, ṣe iṣiro lori ipilẹ ti o gbẹ.
Ìdámọ̀
• Gbigba infurarẹẹdi <197K>
ASAY
• Ilana
Apeere: 500 mg
Onínọmbà: Tu Ayẹwo naa sinu 40 milimita ti oti.Fi 40 milimita ti omi ati phenolphthalein TS kun.Titrate pẹlu 0.1 N soda hydroxide.Ṣe titration òfo, ti o ba jẹ dandan, ki o si ṣe atunṣe ti o yẹ.ML kọọkan ti 0.1 N sodium hydroxide jẹ deede si 18.32 mg ti C7H5NO3S.
Awọn ilana gbigba: 99.0% -101.0% lori ipilẹ ti o gbẹ
ALÁÌṢẸ́
Awọn Egbin Aiṣedeede
• Aloku lori Iginisonu <281>: NMT 0.2%.Awọn iwọn otutu iginisonu jẹ 600 ± 50.
• Awọn irin Heavy, Ọna II <231>: NMT 10 ppm
Organic impurities
• Ilana 1: Ifilelẹ ti Toluenesulfonamides
Ojutu boṣewa inu: 0.25 mg/mL ti caffeine ninu methylene kiloraidi
Ojutu ọja iṣura boṣewa: 20.0 µg/ml ti USP o-Toluenesulfonamide RS ati 20.0 μg/mL ti USP p-Toluenesulfonamide RS ni methylene kiloraidi
Ojutu boṣewa: Gbe 5.0 milimita ti ojutu iṣura Standard si gbigbẹ ni ṣiṣan nitrogen kan.Tu iyokù ni 1 milimita ti ojutu boṣewa Inu.
Ojutu Apeere: Duro 10 g ti Saccharin ni 20 milimita ti omi, ki o tu ni lilo 5-6 milimita ti 10 N sodium hydroxide.Ti o ba jẹ dandan, ṣatunṣe ojutu pẹlu 1 N sodium hydroxide tabi 1 N hydrochloric acid si pH ti 7-8, ati dilute pẹlu omi si 50 milimita.Gbọn ojutu pẹlu awọn iwọn mẹrin kọọkan ti 50 milimita ti methylene kiloraidi.Darapọ awọn ipele isalẹ, gbẹ lori sulfate sodium anhydrous, ati àlẹmọ.Fọ àlẹmọ ati imi-ọjọ iṣuu soda pẹlu 10 milimita ti methylene kiloraidi.Darapọ ojutu ati awọn iwẹwẹ, ki o si yọkuro fere si gbigbẹ ninu iwẹ omi ni iwọn otutu ti ko kọja 40. Lilo iwọn kekere ti methylene kiloraidi, ni titobi gbe iyoku sinu tube 10-mL ti o yẹ, yọ kuro si gbigbẹ ni ṣiṣan ti ṣiṣan. nitrogen, ki o si tu iyoku ni 1.0 milimita ti ojutu boṣewa Inu.
Ojutu òfo: ​​Evaporate 200 milimita ti methylene kiloraidi si gbigbẹ ninu iwẹ omi ni iwọn otutu ti ko kọja 40. Tu iyokù ni 1 milimita ti methylene kiloraidi.
Eto Chromatographic
(Wo Chromatography <621>, Ibamu Eto.)
Ipo: GC
Oluwadi: ina ionization
Àwọ̀n: 0.53-mm × 10-m àsopọ̀ ọ̀wọ̀n yanrin, tí a bo pẹ̀lú ìpele G3 (ìwọ̀n fíìmù 2 µm)
Iwọn otutu
Abẹrẹ: 250
Oluwadi: 250
Àwòrán: 180
Gaasi ti ngbe: Nitrojini
Oṣuwọn sisan: 10 milimita / min
Iwọn abẹrẹ: 1µL
Pipin ipin: 2:1
Ibamu eto
Awọn apẹẹrẹ: Ojutu boṣewa ati ojutu òfo
[Akiyesi-Awọn nkan naa ni a gbejade ni ọna atẹle: o-toluenesulfonamide, p-toluenesulfonamide, ati caffeine.]
Awọn ibeere ibamu: Ko si awọn oke giga ni awọn akoko idaduro fun boṣewa inu, o-toluenesulfonamide, tabi p-toluenesulfonamide;Ojutu òfo
Ipinnu: NLT 1.5 laarin o-toluenesulfonamide ati p-toluenesulfonamide, ojutu Standard
Onínọmbà
Awọn apẹẹrẹ: Ojutu boṣewa ati ojutu Ayẹwo
Awọn ibeere gbigba: Ti eyikeyi awọn oke nitori o-toluenesulfonamide ati p-toluenesulfonamide han ninu chromatogram ti o gba pẹlu ojutu Ayẹwo, ipin ti awọn agbegbe wọn si ti ojutu boṣewa Inu jẹ NMT ipin ti o baamu ni chromatogram ti o gba pẹlu ojutu Standard. .
Awọn aimọ ẹnikọọkan: Wo Tabili Aimọ 1.
Tabili àìmọ́ 1
Awọn Ilana Gbigba Orukọ (ppm)
o-Toluenesulfonamide 10
p-Toluenesulfonamide 10
• Ilana 2: Ifilelẹ ti Benzoate ati Salicylate
Ojutu ayẹwo: 10 milimita ti gbona, ojutu ti o kun fun saccharin
Onínọmbà: Ṣafikun ferric kiloraidi TS dropwise si ojutu Ayẹwo.
Awọn ibeere gbigba: Ko si arosọ tabi awọ aro ti o han ninu omi.
Awọn idanwo pataki
• Yiyo Ibiti tabi otutu 741: 226-230
• Isonu lori Gbigbe <731>: Gbẹ ayẹwo ni 105 fun 2 h: o padanu NMT 1.0% ti iwuwo rẹ.
Idanwo Awọn nkan Carbonizable Ni imurasilẹ 271
Ojutu ayẹwo: 40 mg / mL ni sulfuric acid (94.5% -95.5% [w / w] ti H2SO4), ti a tọju ni 48-50 fun awọn iṣẹju 10
Awọn ibeere gbigba: Ojutu Ayẹwo ko ni awọ diẹ sii ju Ibamu Fluid A, nigba wiwo lodi si ipilẹ funfun kan.
• wípé Solusan
[Akiyesi-Ojutu Ayẹwo ni lati ṣe afiwe si idadoro Itọkasi A ati si omi ni imọlẹ oju-ọjọ 5 ti o tan kaakiri lẹhin igbaradi ti idadoro Itọkasi A.]
Diluent: 200-g / L ojutu ti iṣuu soda acetate
Ojutu Hydrazine: 10.0 mg/mL ti hydrazine sulfate.[Akiyesi-Gba laaye lati duro fun wakati 4-6.]
Ojutu Methenamine: Gbe 2.5 g ti methenamine lọ si gilasi-iduro gilasi 100-mL, fi omi 25.0 milimita kun, fi gilasi gilasi naa sii, ki o si dapọ lati tu.
Idaduro opalescent akọkọ: Gbigbe 25.0 milimita ti ojutu Hydrazine si ojutu Methenamine ni gilasi-iduro gilasi 100-mL.Illa, gba laaye lati duro fun wakati 24.[Akiyesi-Idaduro yii jẹ iduroṣinṣin fun awọn oṣu 2, ti o ba jẹ pe o ti fipamọ sinu apo gilasi kan laisi awọn abawọn oju.Idaduro ko gbọdọ faramọ gilasi ati pe o gbọdọ jẹ adalu daradara ṣaaju lilo.Gba idaduro duro fun wakati 24.]
Boṣewa opalescence: Dilute 15.0 milimita ti idaduro opalescent akọkọ pẹlu omi si 1000 milimita.[Akiyesi-Idaduro yii ko yẹ ki o lo ju wakati 24 lọ lẹhin igbaradi.]
Itọkasi idadoro A: Boṣewa opalescence ati omi (1 ninu 20)
Idaduro Itọkasi B: Iwọn opalescence ati omi (1 ni 10)
Ojutu ayẹwo: 200 mg / mL ni Diluent
Onínọmbà
Awọn ayẹwo: Diluent, Idaduro Itọkasi A, Idaduro Itọkasi B, Ojutu ayẹwo, ati omi
Gbigbe ipin to to ti ojutu Ayẹwo si tube idanwo ti ko ni awọ, sihin, gilasi didoju pẹlu ipilẹ alapin ati iwọn ila opin inu ti 15-25 mm lati gba ijinle 40 mm.Bakanna ni gbigbe awọn ipin idadoro Itọkasi A, Idaduro Itọkasi B, omi, ati Diluent lati ya awọn tubes idanwo ibamu.Ṣe afiwe awọn ojutu ni imọlẹ oju-ọjọ ti o tan kaakiri, wiwo ni inaro lodi si abẹlẹ dudu (wo Spectrophotometry ati Imọlẹ-Scattering 851, Ifiwera wiwo).[Akiyesi-Itan kaakiri ina gbọdọ jẹ iru pe idadoro Itọkasi A le ṣe iyatọ ni imurasilẹ lati omi, ati pe idadoro Itọkasi B le ṣe iyatọ ni imurasilẹ lati idadoro Itọkasi A.]
Awọn ibeere gbigba: Ojutu Ayẹwo ṣe afihan mimọ kanna bi ti omi, tabi Diluent, tabi opalescence rẹ jẹ NMT ti idaduro Itọkasi A.
• Awọ ti Solusan
Diluent A: 200-g / L ojutu ti iṣuu soda acetate
Diluent B: 10-g/L ojutu ti hydrochloric acid
Ojutu Ọja boṣewa: Ferric kiloraidi CS, kobaltous kiloraidi CS, cupric sulfate CS, ati Diluent B (3.0:3.0:2.4:1.6)
Ojutu boṣewa: Ojutu ọja iṣura boṣewa ati Diluent B (1 ni 100).[Akiyesi-Mura ojutu Standard lẹsẹkẹsẹ ṣaaju lilo.]
Ojutu Apeere: Lo ojutu Ayẹwo lati idanwo fun Imọye ti Solusan.
Onínọmbà
Awọn ayẹwo: Diluent A, Ojutu Standard, Ojutu ayẹwo, ati omi
Gbigbe ipin to to ti ojutu Ayẹwo si tube idanwo ti ko ni awọ, sihin, gilasi didoju pẹlu ipilẹ alapin ati iwọn ila opin inu ti 15-25 mm lati gba ijinle 40 mm.Bakanna gbigbe awọn ipin ti ojutu Standard, Diluent A, ati omi lati yapa, awọn tubes idanwo ti o baamu.Ṣe afiwe awọn ojutu ni imọlẹ oju-ọjọ tan kaakiri, wiwo ni inaro lodi si abẹlẹ funfun kan (wo Spectrophotometry ati Imọlẹ-Scattering 851, Ifiwera wiwo).
Awọn ibeere gbigba: Ojutu Ayẹwo naa ni irisi omi tabi Diluent A, tabi ko ni awọ diẹ sii ju ojutu Standard lọ.
Awọn ibeere afikun
• Iṣakojọpọ ati Ibi ipamọ: Fipamọ ni awọn apoti ti o ni pipade daradara.Fipamọ ni iwọn otutu yara.
• Awọn Ilana Itọkasi USP <11>
USP Saccharin RS Tẹ lati Wo Eto
USP o-Toluenesulfonamide RS
USP p-Toluenesulfonamide RS